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《哈尔滨工业大学》 2010年
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基于三维镍结构防热涂层的制备及表征

马彬  
【摘要】: 临近空间飞行器已经成为了各国研究的热点,该飞行器飞行环境的特殊性和飞行特点对新型表面防热技术的需求也迫在眉睫。本论文主要是利用三维光子晶体对光的可控可调的特点,设计出适用于在临近空间运行的飞行器的高辐射涂层。在镍基高温合金表面设计出了底层为三维多孔镍/氧化钇稳定氧化锆(YSZ)复合结构,表层为SiC涂层的防热结构,在本结构中三维镍结构可以对光有高的反射率,将传播到其表面的光向外部反射,来增强表面SiC涂层的发射率。本论文首先利用不同的制备工艺制备出了基于三维镍结构的辐射防热涂层,并通过SEM、XPS、Raman、PL等测试手段分析了涂层的成分、微观组织及表面粗糙度等;利用纳米压痕试验和纳米划痕试验对涂层的力学性能进行了表征;利用光分光光度计对涂层的光学性能进行了表征;利用傅里叶红外光谱仪测试了防热涂层在高温下的发射率,并对影响发射率的因素进行了分析。 通过垂直沉降法,在镍合金基体上制备了质量较好的聚苯乙烯模板,在大范围内聚苯乙烯球为最稳定的有序密堆六方排列。然后基于模板技术,利用电沉积方法制备三维镍结构。在沉积时间较短(1min)时,得到的为二维镍结构;沉积时间大于3min后得到的为三维镍结构,其中孔按照密堆六方排列,孔径与聚苯乙烯球直径相符,没有收缩。40℃温度下沉积得到的镍薄膜的孔形圆,孔壁光滑。随着沉积温度的升高,孔变形,孔壁变粗糙。不同的电流密度下,镍会沿着不同的晶向生长,其颗粒大小也有相应的变化。通过对电沉积参数的研究得出:在电沉积温度为40℃,电流密度为30mA·cm-2,沉积时间大于3min的条件下,可以制备质量较好的三维镍结构。 试样拉伸伸长10%后,三维镍结构薄膜没有脱落,说明镍薄膜与基体结合牢固;拉伸后孔的变形量小于10%,说明为弹塑性变形,拉伸卸载后形状有所恢复。通过力学测试和计算得出,未拉伸前的三维镍结构薄膜的平均硬度和弹性模量分别为0.99GPa和23.52GPa;拉伸后的硬度和弹性模量分别是0.88GPa和22.68GPa。通过划痕试验,1000μN的固定载荷下在薄膜表面划6μm,薄膜没有剥落。制备的三维镍结构具有很好的塑性和抗压性能,膜基结合牢固。三维镍结构薄膜的反射率随着波长的增大而增加,高达78%。三维镍结构薄膜的反射率随着沉积电流密度的变化而变化。由30mA·cm~(-2)沉积的三维镍结构薄膜的反射率较高。三维镍结构的反射率不但与其孔的结构有关,还与镍颗粒大小有关。通过溶胶凝胶的方法,将YSZ先驱在600℃下煅烧后2h后在三维镍结构中制备了单一立方相YSZ涂层,YSZ涂层颗粒均匀,涂层致密。 磁控溅射工艺制备的SiC涂层主要以非晶物质为主,含有大量的Si-C键和C-C键,还有少量的Si-O键和Si-Si键。其中Si-C键主要是非晶碳化硅也含有少量6H-SiC,C-C键是以sp2非晶碳(石墨)形式存在。制备的SiC涂层颗粒均匀,大约在500nm左右,涂层表面平整致密,没有明显的空隙或者缺陷。在300℃、600℃、900℃、1050℃下对制备的SiC涂层进行了真空热处理2h,在热处理过程中富余的C-C键与Si-Si键或者是Si-C键中空键搭联,这样Si-C键增多,C-C键减少,说明热处理有利于提高SiC的结晶程度。600℃温度以下热处理后SiC涂层中的小晶粒逐渐聚合慢慢生长成较大晶粒,晶粒间界面明显,表面更加致密;但温度达到900℃时,晶粒变大,晶粒之间的界面变得模糊;温度达到1050℃时,只能看到连续的大颗粒,并且没有明显的界面。同时,随着热处理温度的升高,涂层的表面粗糙度、硬度和弹性模量都增加。 在300℃、500℃和700℃温度下测试了SiC涂层的辐射率,其辐射率为整体结构的宏观辐射率,并且其辐射率随着温度的升高而逐渐增大。热处理后的SiC涂层,其辐射率较制备态的有所提高,并且随着热处理温度的升高,辐射率也在升高。在700℃下涂层辐射率达到0.90左右,该结构有很好辐射性能。随着热处理温度的变化,涂层的成分和表面粗糙度等有相应的变化,对涂层的辐射率有一定的影响。
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TG174.4

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