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《哈尔滨工业大学》 2009年
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EB-PVD制备NiCoCrAl/YSZ微层板组织和性能

史国栋  
【摘要】: 金属/陶瓷微叠层材料能够综合陶瓷材料和金属材料的优点,在具有较高的高温强度的同时,还具有较好的室温韧性,从而在航空、航天领域具有光明的应用前景。通常的金属/陶瓷叠层材料是以金属增韧陶瓷基体,从而达到提高陶瓷材料韧性的目的,但金属/陶瓷材料间热膨胀系数相差很大,会在这些叠层材料中引入很大的热应力,造成材料在使用过程中容易失效和破坏。而电子束物理气相沉积(EB-PVD)的陶瓷涂层通常具有柱状晶结构,应变容限大,能在一定程度上跟随金属层的收缩和膨胀,从而能够大大提高金属/陶瓷叠层材料的耐热冲击性和使用寿命,但其柱状晶结构会严重损害涂层的强度。根据这些特点,本文提出了以层状陶瓷增强金属基体的结构和方法,并采用EB-PVD技术,成功制备了NiCoCrAl/YSZ金属基微叠层复合材料,同时借助一些现代化的分析测试手段分析了这些微层板在组织、结构和性能方面的特点。本研究的主要内容包括:NiCoCrAl/YSZ微层板的制备方法;微层板中金属层厚度对其再结晶行为的影响;工艺参数、层厚和热处理制度对微层板的组织结构和性能的影响;微层板的残余应力和断裂过程分析;微层板与单层NiCoCrAl薄板的力学性能和抗氧化性能的比较等。 研究结果表明,采用EB-PVD技术制备的NiCoCrAl/YSZ微层板具有清晰的层结构,各层的微观结构与基板温度的关系遵从Movchen的经典模型。当基板温度为900℃时,金属层中的晶粒接近于等轴晶,金属相主要以Ni的固溶体的形式存在;陶瓷层为柱状晶结构,其相组成主要为t′-ZrO_2。当基板温度为650℃时,微层板的NiCoCrAl和YSZ层在形核初期都呈等轴晶结构,随着层厚的增加,柱状晶结构变得越来越明显了,柱状晶尺寸也增大了,此时,金属层的γ-Ni基体中,有少量的γ′相析出,而陶瓷层仍主要由t′-ZrO2相构成。当层厚和沉积时其他的工艺参数都相同时,较高的基板温度制备出的NiCoCrAl/YSZ微层板的力学性能要更好些。由于受到岛状生长模式和阴影效应的影响,在两种基板温度下,EB-PVD沉积的材料中,晶粒都成簇生长,晶粒簇沿板厚方向扩展,形成柱状。而且,晶粒簇间的间隙要大于簇内晶粒间的间隙,裂纹易沿晶粒簇界面扩展,造成该处材料发生脆性断裂。而陶瓷层对金属层中的孔或间隙,有一定的封堵作用,因而,通过金属/陶瓷微叠层结构,可以有效限制薄板中的柱状晶、晶粒簇及缺陷尺寸,因而有利于改善层板的力学性能。当基板表面较粗糙时,沉积出的NiCoCrAl/YSZ微层板中会形成较大更弯曲的层界面。大的晶粒簇间隙会降低微层板的室温力学性能,但弯曲的层界面却使微层板的高温力学性能变得更好。 经1050℃真空热处理后,NiCoCrAl层发生了再结晶,柱状晶结构转变为等轴晶结构。利用有限元模拟的方法计算了多层厚尺度NiCoCrAl/YSZ微层板在热处理温度下,各种层厚的金属层中的热应力情况;并结合微观结构方面的观察,得出以下结论:在陶瓷层厚度一定的情况下,随着韧性相金属层厚度的增加,金属层所受的热应力减小,导致再结晶的形核率和核的长大速度降低,因此,在热处理过程中,过厚的金属层将不容易发生再结晶,而发生再结晶的金属层中的晶粒尺寸也随着层厚的增加而增加。 对制备态微层板试样在弯曲载荷作用下的裂纹扩展情况的观察表明,陶瓷层强度较低,裂纹很容易在陶瓷层中萌生和扩展,如果此时相邻的金属层中的柱状晶较大(高度超过31μm),裂纹则能够比较容易地沿着金属层上部的柱状晶边界扩展,但金属层中、下部分柱状晶尺寸较小的区域能够阻止裂纹在金属层中进一步扩展,并产生桥联;当遇到结合较弱的层界面时,裂纹很容易发生偏转,并沿界面扩展,这会加速表层桥联的金属层的断裂。 对比NiCoCrAl单层薄板和NiCoCrAl/YSZ微层板的拉伸性能发现,在室温、700℃和1000℃时,微层板的强度高于单层金属薄板的,而且,测试温度越高,微层板保持强度的能力越突出。同时发现,微层板的密度远低于NiCoCrAl单层板的,因而,其比强度也要远高于后者的。制备态时,金属层厚度越大,微层板的强度越低,但室温断裂韧性越高,其中金属层厚为35μm的微层板的室温断裂韧性甚至高于NiCoCrAl单层板的。经热处理后,微层板和NiCoCrAl单层板的强度均有所提高,但随热处理时间的延长,NiCoCrAl单层板的强度单调增加,而微层板的强度却是先增加而后降低的。 氧化试验表明,氧很容易通过YSZ层扩散到微层板内部的金属层界面,导致不仅靠近外侧的金属层表面发生氧化,而且板内部的金属层界面也发生氧化;而且,微层板中金属层厚度较小时,由于所含的Al量也较少,金属层的表面更不容易形成稳定的Al_2O_3膜。因此,所含层数越多,金属层厚度越小,微层板的抗氧化能力越差。较多的层数和较低的层厚,也导致了这些微层板的抗氧化性能要弱于NiCoCrAl单层薄板的。 总的来说,在本文所研究的层厚范围内,金属层厚度越大,微层板的室温断裂韧性和高温抗氧化性越好,但密度和高温强度越小。因此,NiCoCrAl/YSZ微层板的金属层厚度应根据实际的使用要求来调节。
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:V257

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