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《燕山大学》 2017年
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溶剂热法制备碳基材料及超级电容器性能的研究

周军双  
【摘要】:相对于化学电池而言,超级电容器因其具有高的功率密度和良好的循环稳定性,成为一种新型的能量存储装置。目前,碳材料是商业超级电容器中应用最多的电极材料。本文采用溶剂热的方法制备了一系列的新型碳基电极材料。通过实验设计分别得到了不同杂原子掺杂、不同形貌与结构、不同孔径分布的多孔碳材料。采用循环伏安法和充放电测试,研究了碳基材料的形貌、结构、比表面积、孔径分布等因素对碳基材料超级电容器性能的影响。揭示了杂原子掺杂和纳米材料的结构与电化学性能之间的关系。主要研究内容和结果归纳如下:(1)通过溶剂热法控制合成了非定向的硼碳氮纳米管和垂直定向生长的硼碳氮纳米管阵列(VA-BCNNT),通过电镜和XPS测试可知,合成的BCN纳米管是B、C和N三种原子杂化键合而成的六方相结构,纳米管长度约2μm,直径约为250nm。对所制备的材料进行了电化学测试,VA-BCNNT表现出了良好的质量比电容和倍率性能,其在电流密度为0.2A g-1下,具有547F g-1的质量比电容,这充分说明了B原子和N原子的掺杂、有序的垂直阵列的结构都能够大大的提高碳材料的电化学性能。(2)采用溶剂热法制备出具有较高密度的掺氮碳微球(CM-N)和氮氟共掺碳微球(CM-NF)电极材料。通过扫描电镜表征测试看出制备的碳微球球形度表现出很好的一致性,氮、氟元素均匀分布在球体中。对所制备的样品进行了电化学测试,CM-NF为电极材料表现出了最高的体积比电容,其在电流密度为0.2A g-1下,具有521F cm-3的体积比电容。制得的碳微球在循环充放电10000次后,其电容量几乎没有损失,展示出极高的稳定性。通过原位XRD和扫描电镜对电化学测试过程中的机理分析得出CM-NF电极在充放电过程中没有产生新的化合物。最后通过DFT计算结果进一步证明了氮、氟共掺杂会大幅度提高电极材料的导电性,从而有利于提高CM-NF在电化学过程中的电子跃迁及其电容大小。(3)采用溶剂热法,首先制备出具有较高密度的碳氮前驱体,再通过控制KOH的加入量来制备具有不同比表面积和不同孔径分布的氮掺杂活性炭。通过XPS和BET测试可知,KOH的加入量不仅能够影响氮元素在材料中的比例,还对活性炭的结构和形貌有很重要的影响。从所制备的样品进行了电化学测试可知,KOH与碳氮前驱体质量比为0.5时制备的氮掺杂的活性炭(MAC-N-0.5)电极材料表现出了最高的质量比电容和体积比电容,其在电流密度为0.2A g-1下,分别具有385F g-1和573F cm-3的体积比电容,同时,MAC-N-0.5在20A g-1的电流密度下的体积比电容为495F cm-3,容量保持率为86.3%,并且循环充放电10000次,其电容量几乎没有损失,展示出极高的稳定性。以MAC-N-0.5作为电极材料,组装成对称型双电极超级电容器进行了电化学性能测试。结果表明,该装置在体积功率密度12.1KW/h,依然得到了一个较高的体积能量密度13.5Wh/L,这说明了该装置具有高的功率性能,是一种有前途的能量存储装置。(4)采用溶剂热法,以单一的有机溶剂乙腈为原料制备出一种易于合成、可大量生产的含氮量高的碳材料。工艺简单且副产物可以循环使用。对前驱体碳氮材料进行化学活化获得一种多孔碳氮材料(N-AC)。BET和XPS测试可知,制备的N-AC具有一定的孔道结构,掺杂的氮元素主要以吡啶氮(N6)和吡咯氮(N5)的形式存在。以N-AC和商业活性炭为电极材料组装成超级电容器,通过电化学测试表明,其在电流密度为0.1A g-1下,分别具有454 F cm-3和143 F cm-3的体积比电容。可以看出,N-AC的体积比电容是商业活性炭将近3倍,同时,制得的N-AC在5A g-1的电流密度下进行循环充放电10000次,其电容量几乎没有损失,展示出极高的稳定性。由于简单的合成方法和具有优异的电化学性能,使N-AC有望替代商业活性炭作为新型的超级电容器电极材料。
【学位授予单位】:燕山大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TQ127.11;TM53

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