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《燕山大学》 2018年
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动态加载电阻测量法的建立与硫族化合物的高压相变研究

程虎  
【摘要】:高压实验技术可以根据压力加载方式的不同,分为静高压和动高压两大领域。作为这些技术的补充,陆续开发出各种可以控制压力以及加/卸载速率的动态加载装置。本论文以动态加载装置和金刚石对顶砧(DAC)实验技术为基础,建立了动态加载电阻测量实验方法,研究了硫族化合物的静高压相变过程。本论文中将磁控溅射技术和DAC技术相结合,解决了在DAC表面进行微电路制备的难题。基于动态加载装置,解决了动态加载过程中电压信号的采集,随后完成了动态加载电阻测量法的建立。通过进行不同加载速率条件下PbS的X射线衍射实验和电阻测量实验,验证了系统的可靠性和实用性,并发现不同的加载速率可以改变PbS第一次相变过程中两个中间相的生成比例。利用同步辐射X射线实验和第一性原理计算,研究了ZnTe在不同静水压环境下的结构相变,实验的最高压力达60 GPa。在9 GPa左右,ZnTe由常压下的闪锌矿结构转变成了一个过渡相,随后在12 GPa左右又开始了另一次相变。通过Rietveld精修和理论计算,发现过渡相具有cinnabar结构,而第二个高压相为具有Cmcm对称的正交结构。通过理论分析,发现ZnTe的cinnabar相之所以没有转变成NaCl结构(B1相),跟其原子坐标参数有关。基于同步辐射粉末X射线衍射实验、高压拉曼实验和第一性原理计算,研究了GeTe的压致结构相变过程,实验的最高压力达60 GPa。GeTe在常温常压条件下具有R3m相结构。为了进一步验证是否出现了R3m相到B1相的转变,进行了Rietveld的分析,发现R3m相到B1相的伪相变行为是由R3m相晶格参数间不同的压缩性造成的。当压力增加到17 GPa左右时,GeTe由R3m相转变成Pnma相。利用同步辐射X射线衍射实验和理论计算,研究了Bi_2Te_xSe_(3-x)(X=0,1,2)的高压相变过程。常温常压条件下,它们均具有三方R(?)m相结构。随着压力的增加,发现Bi_2Se_3在9.1 GPa时转变成C2/m结构,并最终在27.2 GPa左右变成体心四方结构,空间群为I4/mmm。在卸压过程中,Bi_2Se_3出现了非晶化和严重的晶格扭曲。通过Rietveld深入分析,发现Bi_2Te_2Se和Bi_2Se_2Te的相变过程为:R(?)m相→C2/m相→C2/c相→CsCl(B2)相。通过在Se的位置掺杂Te,使Bi_2Te_xSe_(3-x)(X=1,2)经历了与Bi_2Te_3相似的相变过程。利用同步辐射X射线衍射实验、高压电阻测量实验和理论计算,研究了Sb_2Se_3在不同静水压条件下的高压相变过程。常温常压条件下,Sb_2Se_3具有正交Pnma结构。当压力增加到30 GPa时,由于结构无序化导致衍射峰宽化。在压力高于50 GPa时,Sb_2Se_3转变成了位置无序的Im(?)m相。在卸压过程中,由于Sb和Se间电负性的差异,Sb_2Se_3出现了非晶化。通过高压电阻测量实验,进一步确认了Sb_2Se_3的压致结构相变过程。
【学位授予单位】:燕山大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TB34;O657.1

【参考文献】
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