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《哈尔滨工程大学》 2010年
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羟基磷灰石(HAP)材料制备及性能研究

杨春  
【摘要】:本文采用溶胶-凝胶法、水热法以及微波辅助微乳液法合成了纯HAP粉体和掺杂HAP粉体,利用SEM、TEM、FTIR, XPS、ICP和XRD等分析测试手段,对溶液相、前驱粉体及经不同热处理温度后的HAP粉体和掺杂HAP粉体的化学组成、反应过程和荧光特性进行了研究。同时对合成的粉体材料进行烧结,得到HAP陶瓷,从烧结温度和化学成分两个方面,系统研究了成分和工艺对纯HAP、B2O3-HAP和B2O3-ZrO2-HAP复合陶瓷的相组成、高温热分解行为、微观结构以及抗弯强度和断裂韧性的影响规律。最后,借助SEM、EDS、FTIR等分析手段初步探索了B2O3-ZrO2-HAP复合陶瓷材料的生物相容性。 利用溶胶-凝胶法合成了纯相的HAP纳米粉体,研究结果表明,随着合成温度增加,HAP纯度呈增高趋势,粉体的平均粒径逐渐增大。600-700℃之间粉体纯度相对较高,平均粒径尺寸为50-60nm。 水热法合成的Eu3+和Tb3+掺杂的HAP晶体不用焙烧处理,得到的荧光粉具有均匀的棒状形态、纳米尺度和窄的尺寸分布;Eu:HAP和Tb:HAP荧光粉显示了Eu3+和Tb3+的特征发射峰,两种样品的衰减曲线都符合双指数函数;此外,样品的荧光强度随着溶剂热反应的温度升高而增强;通过优化,得到Eu3+和Tb3+在Ln:HAP荧光粉中的最佳掺杂浓度为5%。新型微波辅助微乳液合成荧光性的Eu3+掺杂的HAP粒子,其反应过程在温和的反应条件下进行,制备的Eu:HAp粒子具有高纯度和高结晶度,Eu3+特征发射谱线为亮红色荧光,衰减曲线符合双指数函数,初始溶液的pH值决定了产品的形态和粒子大小。 纯HAP陶瓷制备工艺研究表明,烧结温度从1200℃升至1350℃,纯HAP陶瓷高温热分解产生β-TCP随着烧结温度升高分解率增大导致纯HAP陶瓷材料抗弯强度和断裂韧性值降低;添加B203提高了HAP的高温热稳定性,1250℃烧结2小时和B203的含量为5wt%时,B2O3-HAP复合陶瓷材料抗弯强度和断裂韧性分别为103MPa和0.65MPa·m1/2;Zr02的加入对HAP的高温分解影响不大,1350℃烧结时抗弯强度和断裂韧性值最大,分别达到122 MPa和1.58MPa·m1/2。 生物相容性研究结果表明,B2O3-ZrO2-HAP复合陶瓷材料在模拟体液SBF中经不同浸泡时间后,材料的微观形貌明显不同,主要由于在此过程中试样表面沉积出的无定形羟基磷灰石(ACP)颗粒引起。ACP的形核长大过程分成三个阶段,第一阶段是SBF对B2O3-ZrO2-HAP复合陶瓷材料表面的侵蚀阶段;第二阶段是B2O3-ZrO2-HAP复合陶瓷与SBF溶液的离子交换阶段;第三阶段是形成的ACP已趋于稳定过程。生物急性毒性表明,将B2O3-ZrO2-HAP复合陶瓷粉体注射到兔子体内,经过72h饲养进食正常,均无死亡或惊厥、瘫痪及呼吸抑制等不良反应。
【学位授予单位】:哈尔滨工程大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB383.1

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