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《哈尔滨工程大学》 2004年
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溶胶—凝胶法制备BaAl_(12)O_(19):Mn

安丽娟  
【摘要】:具有β-Al_2O_3结构的铝酸盐BaAl_(12)O_(19):Mn作为三基色发光材料的绿色组分,一直是人们研究的重点。随着等离子显示器的出现和广泛应用,BaAl_(12)O_(19):Mn优异的真空紫外激发特性更为人们所关注。但是通常制备铝酸盐体系的荧光粉,是在1600~1800℃的高温下进行固相合成,焙烧后需要粉碎,而使得荧光粉的发光效率有一定的下降。近些年来,人们尝试用溶胶-凝胶法、水热合成法、燃烧法、微波热效应法等来制备铝酸盐发光材料取得了一定的成果。溶胶-凝胶法较之其它方法的一大特点是制品均匀性好,尤其是多组分制品,其均匀度可以达到分子或原子尺度,因此在铝酸盐荧光粉制备中具有一定的优势。本文探索用溶胶凝胶法制备出铝酸钡发光体,通过焙烧得到β-Al_2O_3结构的BaAl_(12)O_(19)∶Mn粉体,运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(IR spectra)等多种表征手段进行了深入的研究。主要内容如下: (1)选取柠檬酸作为螯合剂,利用溶胶-凝胶法合成了BaAl_(12)O_(19):Mn。通过实验,确定了制备过程中金属盐浓度、柠檬酸与金属离子总摩尔数的比值、反应温度、溶液pH值、焙烧温度、焙烧时间等工艺条件,发现体系pH值是影响溶胶形成的关键因素,控制其在8~9就可以使各个金属离子与柠檬酸充分的整合。 (2)研究了柠檬酸用量对凝胶形成的影响。由于柠檬酸与所需用的Al~(3+)、Ba~(2+)、Mn~(2+)相络合时,摩尔比均是1:1,因此,柠檬酸与金属离子总摩尔比(M)至少是1,才能保证金属离子的完全螯合。实验中,我们确定当M=1.2时,能保证金属离子发生较好的螯合,并且对加水量有好的影响。 (3)研究了焙烧温度对BaAl_(12)O_(19):Mn合成的影响。用溶胶-凝胶法,由于所需的生成物在烧成前已部分形成,而且凝胶所具有的大表面积利于产物生成,使得烧结温度降低。而且由于选取柠檬酸作为螯合剂,而柠檬酸中含有大量的碳,使得在焙烧过程中,不用任何助熔剂的情况下,在1100℃就可以合成出BaAl_(12)O_(19)∶Mn粉体,比传统的高温固相合成法降低了约500℃。这对合成同类材料提供了可靠的实验依据。 (4)按照组成Ba_yMn_(0.005)Al_(11.95)O_(19+δ),详细考察了氧化钡和氧化铝的含量与基质结构的相关性,发现控制y在1.2~1.4的范围内,可以得到BaAl_(12)O_(19)。根 哈尔滨工程大学硕士学位论文 据X射线衍射和红外分析,发现增加氧化钡将导致体系中非晶态物质的含量 增加,非晶态物质的存在是导致y值偏移的主要因素。 通过本文的研究表明,溶胶一凝胶法可以作为制备铝酸盐BaAI、:O、,:Mn的 一种有效的方法,这为该类荧光粉的制备研究提供了成功的经验。并且为铝 酸盐体系的发光材料的制备提供了一些通用性方法,对这一类功能材料生产 有较大的现实意义。
【学位授予单位】:哈尔滨工程大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:O614

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【参考文献】
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