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高效过渡金属氧化物脱氧剂的制备及表征

葛强  
【摘要】:随着电子、冶金、化工、石油等工业的发展,脱氧剂在工业中得到广泛的应用,同时对脱氧剂的使用条件、脱氧容量及脱氧深度等方面提出了更高的要求,因此,开发新型高活性非贵金属脱氧剂成为当务之急。脱氧剂的脱氧性能与活性组分及载体有着密切的关系,本论文选用γ-Al_2O_3、蒙脱土和由蒙脱土改性合成的Al-PILM作为载体,选用Ni、Mn、Cu和Co过渡金属元素作为活性组分,制备出性能优良的脱氧剂,这些方面在国内外报道很少。具体内容如下: 采用沉淀法制备了γ-Al_2O_3和用浸渍法制备Ni/γ-Al_2O_3脱氧剂,用XRD分别对γ-Al_2O_3和Ni/γ-Al_2O_3脱氧剂进行结构表征,对所得的XRD图进行对比分析;并用DTA对γ-Al_2O_3和Ni/γ-Al_2O_3脱氧剂进行分析,研究他们的相变及脱水规律。并用催化剂评价装置对Ni/γ-Al_2O_3脱氧剂进行评价,得出该脱氧容量为15ml/g,脱氧深度为1.5×10~(-6)(v/v)。 采用NaOH碱溶液与AlCl_3盐溶液在一定的工艺条件下反应制备交联剂[Al_(13)O_4(OH)_(24)(H_2O)_(12)]~(7+),并用插层复合的方法将此交联剂在一定工艺条件下插入到蒙脱土层中。通过大量的实验得出制备Al-PILM的交联温度、反应温度、焙烧温度、焙烧时间和OH~-/Al~(3+)比等最佳工艺条件;用XRD对Al-PILM进行结构分析、IR进行官能团分析、SEM进行表面形貌分析及X射线荧光进行元素分析。并以所制备的Al-PILM为载体,用Mn和Cu过渡金属元素为活性组分,采用浸渍法制备Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂,用XRD对该脱氧剂进行结构分析、SEM进行表面形貌分析,并用催化剂评价装置对Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂进行评价,得出该脱氧剂的脱氧容量为24ml/g,脱氧深度0.1×10~(-6)(v/v)。 采用Mn、Cu和Co过渡金属元素为活性组分,选用合适的载体蒙脱土和填加剂磁铁矿及分散剂聚乙二醇,用共沉淀法制备Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂。用XRD对Mn-Cu-Co/蒙脱土脱氧剂进行结构分析、ASAP2450进行比表


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