收藏本站
《哈尔滨工程大学》 2006年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

双酚芴的合成工艺研究

高庆平  
【摘要】:双酚芴(BHPF),学名9,9-双(4-羟苯基)芴,是一种重要的有机化工原料,主要用于合成聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯、聚醚或多醚等缩聚产品。 本论文选择双酚芴合成反应作为研究对象,分别使用杂多酸和阳离子交换树脂作为催化剂对合成双酚芴进行研究,并与传统质子酸浓硫酸催化合成双酚芴的实验进行对比,取得了较好的结果。论文针对目前研究中存在的问题,通过新方法与传统方法的比较,对双酚芴合成工艺进行了系统的研究。对反应时间、反应温度、酚酮摩尔比、催化剂用量、助催化剂用量等影响因素进行了考察。分别对硫酸法、杂多酸法和离子交换树脂法催化合成双酚芴工艺的最佳反应条件进行优化。 本文首先对传统方法——硫酸法合成双酚芴进行研究,确定了最佳反应条件。结果表明,当苯酚与芴酮的物质的量的比为6:1,催化剂浓硫酸用量为8.5mL,助催化剂β—巯基丙酸用量为0.25mL时,在45℃反应3h,双酚芴的收率可达98.1%,液相色谱显示其纯度为98.2%。 实验中采用两种新方法——杂多酸法和离子交换树脂法合成双酚芴,并考察了其反应条件。磷钨杂多酸催化合成双酚芴的最佳工艺条件是:苯酚与芴酮的物质的量的比为10:1,催化剂磷钨杂多酸用量为9%(占总物料质量百分数),助催化剂β—巯基丙酸用量为0.15mL,在115℃反应11h,双酚芴的反应收率为65.1%,液相色谱显示纯度为99.3%。阳离子交换树脂催化合成双酚芴的最优工艺条件:苯酚与芴酮的物质的量的比为10:1,催化剂阳离子交换树脂D-072用量为10%(占总物料质量百分数),助催化剂β—巯基丙酸用量0.2mL,在温度100℃反应10h,双酚芴的反应收率为82.3%,液相色谱显示其纯度为99.8%。 从实验结果可以看出,不同的合成工艺路线对双酚芴的纯度和收率有较
【学位授予单位】:哈尔滨工程大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TQ243.1

手机知网App
【引证文献】
中国期刊全文数据库 前2条
1 孙建新;史铁钧;徐慧;吴星林;;双酚芴双胺型苯并噁嗪树脂的合成、结构及热性能[J];高等学校化学学报;2011年05期
2 凌俊利;张军营;程珏;史翎;张耀平;张晓丰;林欣;;含呋喃基双酚-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)呋喃甲烷的合成与表征[J];化工进展;2011年06期
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 丁全青;芴基环氧树脂的固化机制及性能研究[D];哈尔滨工程大学;2011年
2 李岩;双酚芴双甲基丙烯酸酯的合成及性能研究[D];哈尔滨工程大学;2009年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前8条
1 单玉华,邬国英,鱼蓉,徐江华,王斌,寇新华;反应萃取法合成戊二醛中H_3PMo_xW_(12-x)O_(40)的催化作用[J];分子催化;1999年01期
2 李明轩,柳利,蔡朝霞;新型纳米复合杂多酸催化剂H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成双酚A的研究[J];湖北大学学报(自然科学版);2002年01期
3 贾绍义;李锡源;王恩祥;;以阳离子交换树脂为催化剂丙烯酸和异丁醇的酯化反应研究[J];化学工业与工程;1993年02期
4 刘传玉,梁泰硕,苏东妹,闫虹,洪家琏;芴酮在合成功能高分子方面的应用[J];化学与粘合;2003年03期
5 赵景联,杨树成;PW_(12)/USY-1固载杂多酸催化合成双酚A的研究[J];精细石油化工进展;2000年11期
6 许林,胡长文,王恩波;杂多酸型催化剂的研究进展[J];石油化工;1997年09期
7 邵仕香,郑嗣华,张嘉填,任群,陆海;离子交换树脂催化合成丙烯酸丁酯的研究[J];天津理工学院学报;1994年03期
8 宋国胜,郭祀远,蔡妙颜,肖凯军;离子交换树脂催化月桂酸单甘油酯的合成[J];中国油脂;2001年05期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 夏茹,章于川,易佑民,杨瀛海,尹守春,王嘎,董亮伟;悬浮聚合条件对高分子微球粒径及其光学性能的影响[J];安徽大学学报(自然科学版);2001年01期
2 马凤霞;薛晓丽;王丰;;多金属氧酸盐光催化降解有机磷农药的研究[J];安徽农业科学;2009年10期
3 郭卫荣;李懿睿;;分散蓝102标准品的制备研究[J];氨基酸和生物资源;2009年02期
4 郝玉红;郭卫荣;;高效液相色谱法检测UV-1164的含量[J];氨基酸和生物资源;2010年01期
5 郭卫荣;吴建军;;高效液相色谱法检测三羟乙基异氰尿酸酯的纯度[J];氨基酸和生物资源;2010年03期
6 金华峰,唐小东;多酸化合物药物化学的研究进展[J];安康师专学报;2000年04期
7 王晓兰;;多金属氧酸盐H_2O[Mn(phen)_3]_2[SiW_(12)O_(40)]的合成与晶体结构[J];白城师范学院学报;2009年03期
8 魏晓毳;肖海波;;化合物[(CH_3)_4NH]_4Na_3[Pr(PW_(11)O_(39))_2]·12H_2O的合成及磁性和荧光性质研究[J];白城师范学院学报;2010年03期
9 杨水金,杜心贤,吕宝兰;活性炭负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)[J];北京化工大学学报(自然科学版);2005年01期
10 杨水金,王敏;硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮[J];北京化工大学学报(自然科学版);2005年05期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 张莉;王聪;陈仁喜;袁建;;水浴法制备钯纳米颗粒及其修饰电极的电催化性能[A];中国化学会第28届学术年会第4分会场摘要集[C];2012年
2 黄娇;韩占刚;;一维链状Cu-ligand组装的多金属氧酸盐化合物[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
3 肖婷婷;韩占刚;;含硫吡啶与Keggin型多酸簇合物的合成与表征[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
4 朱莉;钟艳芳;曹西艳;;一种新的Anderson多酸与Tris加合物的合成、表征[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
5 冉东凯;储德清;;纳米二氧化钛在功能纺织品中的应用[A];第八届功能性纺织品及纳米技术研讨会论文集[C];2008年
6 王恩波;王秀丽;王戈;辛明红;谢德民;张喜艳;;以杂多蓝锂为电解质的聚并苯二次电池的研制与开发[A];第三届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1998年
7 杨水金;尹国俊;张义军;韩德艳;胡艳军;;MCM-48分子筛负载硅钨酸催化合成缩醛(酮)[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第4分册)[C];2010年
8 杨水金;黄永葵;杨赟;杨才峰;朱珍珠;王伟平;;硅胶负载硅钨酸催化合成缩醛(酮)[A];2011中国功能材料科技与产业高层论坛论文集(第一卷)[C];2011年
9 和振云;陈世焱;党亮;祝建国;;全铁测定实验废水中Cr~(3+)的处理及回收[A];甘肃省化学会第二十七届年会暨第九届甘肃省中学化学教学经验交流会论文摘要集[C];2011年
10 李新华;董园园;韩芹;丁孝涛;金明善;索掌怀;;磷钼钒杂多酸的制备及氧化脱硫性能的研究[A];第三届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 张丽霞;改性凹凸棒土固载磷钨酸(盐)及其催化酯化研究[D];江南大学;2010年
2 辛宏梁;芴衍生物拉曼散射和隧穿电流电场响应[D];华南理工大学;2010年
3 王飞;亚微米分子筛催化乙醇脱水制乙烯:失活、再生及动力学[D];华东理工大学;2011年
4 施连旭;基于杂多酸或有机配体的配位化合物的合成及其催化性质研究[D];浙江大学;2011年
5 张道军;稀土有机—无机杂化纳米发光材料的制备与发光性能研究[D];吉林大学;2011年
6 侯广峰;多金属氧酸盐—铜—氮杂环配合物的晶体工程研究[D];吉林大学;2011年
7 赵伟;基于多金属氧酸盐的新型、绿色、可回收催化剂的合成及应用[D];兰州大学;2011年
8 李欢;基于杂多酸室温离子液体的合成、表征及其催化性能研究[D];华东理工大学;2011年
9 刘彤;微波辅助的苯的直接羟基化反应[D];中国矿业大学;2010年
10 张羽男;过渡金属修饰的磷钼氧簇合物的合成及催化活性研究[D];哈尔滨工业大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 于洋;以磷钨为结构单元的多金属氧酸盐单晶的合成及性质研究[D];哈尔滨师范大学;2010年
2 韩雪梅;基于钒取代Keggin型磷钨酸簇过渡金属配合物的合成、晶体结构和表征[D];辽宁师范大学;2010年
3 李微微;基于钒氧酸簇过渡金属配合物的合成、晶体结构及性质表征[D];辽宁师范大学;2010年
4 王令芳;含氮有机阳离子修饰的多酸化合物的定向构筑与结构表征[D];郑州大学;2010年
5 付丽丽;固载型杂多酸催化剂制备及催化环已烯环氧化工艺研究[D];郑州大学;2010年
6 曾远晖;有机无机复合杂多酸盐的制备及其催化环己酮氨肟化反应[D];湘潭大学;2010年
7 杨用龙;石煤湿法提钒工艺及其溶液化学研究[D];湘潭大学;2010年
8 曾湘;Y沸石封装磷钨酸的制备、表征及催化环己酮氨肟化[D];湘潭大学;2010年
9 柴坤刚;磷钼酸催化α-蒎烯异构化及加成反应的研究[D];广西民族大学;2010年
10 朱华龙;杂多酸及其盐催化蒎烯聚合反应研究[D];广西民族大学;2010年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 夏宇正,焦书科;甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯的制备和鉴定[J];北京化工学院学报(自然科学版);1990年02期
2 于萌;王涛;张立新;万平玉;;苯酚双环戊二烯环氧树脂的合成与固化性能研究[J];北京化工大学学报(自然科学版);2006年03期
3 蒋海青;严玉;王晓钧;宋利园;刘强;张萍;;非等温DSC法研究不饱和聚酯树脂/淤泥体系固化反应动力学[J];玻璃钢/复合材料;2010年04期
4 薛忠民,曾鸿鸣,罗桂香;国内外环氧树脂生产应用现状[J];玻璃钢/复合材料;1999年02期
5 杨建文,曾兆华,陈用烈;丙烯酸树脂接枝聚氨酯光固化水性体系研究[J];材料研究学报;2000年01期
6 宣英男,蹇锡高,徐志勇,左莉;含氮杂环结构新型环氧树脂合成与表征[J];大连理工大学学报;2001年03期
7 张炜,申蕾,王新庆,黄鹏程;含芴结构环氧树脂的合成与性能[J];复合材料学报;2003年04期
8 杨水秀;陈玲;凌绍明;;高压微波合成对羟基苯甲腈[J];广东化工;2010年03期
9 黄飞鹤,李春娥,何平笙,章于川,阮德礼;动态扭振法研究互穿聚合物网络的固化[J];高分子材料科学与工程;2001年01期
10 姚兴芳,巴信武,彭政,焦会云,赵敏,张荣珍;环氧树脂固化过程两种固化机理的渡越[J];高分子材料科学与工程;2002年06期
中国重要会议论文全文数据库 前2条
1 方征平;冯煜;金邦梯;;氰酸酯树脂/环氧树脂固化动力学研究[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅲ[C];2004年
2 陈敬菊;曲阳丽;曹婕;;DMA在材料研究中的应用[A];中国空间科学学会空间材料专业委员会2009学术交流会论文集[C];2009年
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 刘文彬;芴基环氧树脂及固化剂的合成与性能研究[D];哈尔滨工程大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前6条
1 叶朝阳;苯并噁嗪树脂/蛭石插层纳米复合材料的研究[D];四川大学;2002年
2 张楠;蒙脱土的提纯改性及苯并噁嗪—蒙脱土杂化材料固化行为的研究[D];北京化工大学;2002年
3 赵丽燕;多元醇双甲基丙烯酸酯的合成及性能研究[D];江南大学;2006年
4 邱琪浩;耐湿热环氧树脂基体的制备与性能研究[D];哈尔滨工程大学;2008年
5 孙鹤;对芴基环氧树脂的增韧改性研究[D];哈尔滨工程大学;2009年
6 吴勇川;聚醚砜增韧改性芴基环氧树脂的研究[D];哈尔滨工程大学;2009年
【二级引证文献】
中国期刊全文数据库 前1条
1 李宁;寇开昌;吴广磊;侯梅;蒋洋;;苯并嗪树脂改性的研究进展[J];粘接;2011年12期
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 李丽东,李文江,孙长青;基于溶胶-凝胶技术的磷钨杂多酸化学修饰电极的组装及其电催化[J];高等学校化学学报;2000年06期
2 秦合法,谢高阳;杂多酸(盐)的催化问题[J];化学世界;1993年04期
3 李炳诗,邓景发;12-钨磷酸匀相催化合成乙酸乙酯[J];化学世界;1995年01期
4 戴维林,俞宏坤,邓景发,蒋安仁;过氧化氢水溶液催化氧化环戊烯制备戊二醛机理研究[J];化学学报;1995年02期
5 于作龙,李淑芳,韩富荣,王顺利,周桂林,张素贤;H_3PMo_(12-n)W_nO_(40)杂多酸物理化学性质的研究[J];科学通报;1986年19期
6 王柔,戴服管;煤焦油及其深加工[J];四川化工;1995年S3期
7 王恩波;赵世良;郑汝骊;;杂多酸型催化剂[J];石油化工;1985年10期
8 张怀彬;刘述泉;李凤霞;李赫咺;;在固体酸催化剂上己酸和乙醇酯化反应的研究[J];石油化工;1990年02期
9 许林,郭军;杂多酸型催化剂的应用研究及其进展[J];石油化工;1994年07期
10 祁喜旺,陈洪钫;合成双酚-A树脂型催化剂评述[J];石油化工;1996年10期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 瞿亚平,梁志武,吴顺余;离子交换树脂在HPO法己内酰胺精制中的应用[J];合成纤维工业;2003年02期
2 陈文伟;高荫榆;林向阳;夏冬华;阮榕生;白松;;生物柴油副产物甘油精制新法[J];中国油脂;2006年05期
3 王薇;李瑞;严世强;;改性凹凸棒土用于制备生物柴油[J];辽宁化工;2007年07期
4 熊万明;傅尧;来大明;郭庆祥;;酸性离子交换树脂催化酯化改质生物油的研究[J];高等学校化学学报;2009年09期
5 柳士忠,张贞文,范剑虹,陈威,王娟;离子交换树脂固载AlPW_(12)O_(40)xH_2O的合成、表征及催化性能研究[J];湖北大学学报(自然科学版);1996年02期
6 王恩大,邵广武;离子交换树脂在玉米淀粉糖生产中的应用[J];辽宁化工;2000年04期
7 马德垺,李骏,顾树珍;改性离子交换树脂的表征及催化合成乙酸丁酯的研究[J];石油化工;1996年02期
8 吴庆银;王新平;金纳新;费红丽;;杂多酸催化合成乙酸异丁酯[J];香料香精化妆品;1991年01期
9 石英华;;哌嗪的合成与精制[J];黎明化工;1996年02期
10 田景芝;荆涛;李喆;;HPA/M_XO_Y杂多酸在合成异戊酯上的应用研究[J];齐齐哈尔大学学报;2006年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 李诗彬;;浅析纯水生产过程中离子交换树脂的处理[A];2010’全国半导体器件技术研讨会论文集[C];2010年
2 张志民;高心;何钟勤;罗云霄;李雨;;离子交换树脂转移钙离子到牙釉质的能力[A];中华口腔医学会第二次全国会员代表大会暨第七次全国口腔医学学术会议论文汇编[C];2001年
3 王坤;;树脂类催化剂催化酯化反应研究进展[A];第五届全国工业催化技术与应用年会论文集(下册)[C];2008年
4 刘子文;;离子交换树脂复苏技术的工业化应用[A];2008中国水处理技术研讨会暨第28届年会论文集[C];2008年
5 张笠;李慕玲;王晓磊;;化学镀镍废液用树脂法再生的研究[A];天津市电镀工程学会第八届学术年会论文集[C];1998年
6 马量;;氢床污染的分析及处理[A];2002热烈庆祝全国化工给排水设计技术中心站成立四十周年技术交流会论文集[C];2002年
7 李锐;代本才;霍萃萌;赵永德;卢奎;;新型药用辅料2-羟丙基-β-环糊精的合成[A];中国化学会第26届学术年会有机化学分会场论文集[C];2008年
8 冈野浩志;金伟力;;用离子交换树脂作为吸湿材料并可有效减少臭气转移的新型转轮型全热交换器[A];中国家用/商用中央空调应用技术研讨会论文集[C];2002年
9 唐轩宇;崔鹏;;不同离子交换树脂分离甲酸性能的初步研究[A];中国化学会第27届学术年会第02分会场摘要集[C];2010年
10 李兴;郝慧煜;;离子交换树脂进入锅炉的原因分析与处理[A];2008中国水处理技术研讨会暨第28届年会论文集[C];2008年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 梁学增;哈尔滨向茵斯布鲁克学习什么[N];黑龙江日报;2005年
2 孟烈 孟雪梅;哈尔滨地名释义与城市纪元[N];黑龙江日报;2005年
3 来玉良;哈尔滨对俄合作全面升级[N];黑龙江日报;2005年
4 记者 陈洋;哈尔滨整治城市环境打造冰雪名城[N];黑龙江经济报;2004年
5 ;走向世界的哈尔滨[N];经济日报;2002年
6 杨兴厚;哈尔滨测评民企老板资质[N];经济日报;2003年
7 凯;哈尔滨发现早期诊断肺癌新法[N];医药经济报;2000年
8 记者 郭毅;又好又快地创建和谐节约型企业[N];中国包装报;2007年
9 黑龙江记者  董晓艳 本报通讯员  安荔;黑土地上“淘金”忙[N];中国邮政报;2006年
10 呼涛;感受式消费悄然融入生活[N];华东旅游报;2007年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 金顶峰;甲苯甲醛缩合反应固体酸催化剂的合成表征和性能研究[D];浙江大学;2008年
2 何盛宝;异丁烷与丁烯烷基化的固体酸催化剂及工艺研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2005年
3 王君;ZrO_2基复合氧化物磁性固体酸的合成与性能研究[D];哈尔滨工程大学;2007年
4 杜长海;催化精馏专用填料型固体酸催化剂的制备研究[D];天津大学;2004年
5 戴传波;由玉米浸渍水制取肌醇的方法研究[D];吉林大学;2005年
6 周国斌;葡萄糖辅助的不对称合成反应及其在有机合成中应用的研究[D];浙江大学;2005年
7 李强;多酸有机亚胺衍生物的合成、结构与性能研究[D];北京化工大学;2005年
8 管景奇;多组分金属氧化物催化剂上异丁烷的选择氧化[D];吉林大学;2007年
9 栾国颜;螯合、离子交换制备高纯过氧化氢方法的研究[D];大连理工大学;2009年
10 张少君;延胡索中生物碱类化合物的分离纯化及指纹图谱研究[D];大连理工大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 高庆平;双酚芴的合成工艺研究[D];哈尔滨工程大学;2006年
2 罗云;含铌元素的固体酸催化剂在F-C反应中的应用[D];浙江大学;2011年
3 田璇;间苯二酚的低污染合成工艺研究[D];南京理工大学;2007年
4 隋岩;一种新型固体酸催化剂的合成与应用及其反应机理研究[D];重庆大学;2002年
5 陈万忠;生化法生产丙烯酰胺单体中杂质控制及精制[D];大庆石油学院;2009年
6 谢清若;双乙酸钠合成及其动力学研究[D];广西大学;2007年
7 张强;Mo(W)/S/Cu(Ag)原子簇合物的合成及其三阶非线性光学性质的研究[D];南京理工大学;2008年
8 滕云;用厨余垃圾发酵产生的乳酸铵制备聚乳酸的研究[D];哈尔滨工业大学;2007年
9 拜秀玲;青霉素酰化酶性质及应用研究[D];天津大学;2007年
10 谌宁;稀土镧的引入对SO_4~(2-)改性交联粘土固体酸催化剂结构与性能的影响[D];汕头大学;2004年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026