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《东北林业大学》 2011年
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MCPPE阻燃剂的合成研究及其在棉织物中的应用

董春梅  
【摘要】:随着人们生活水平的提高,对棉织物的需求量也日益增多,而对织物整理的要求也越来越高。据统计全世界每年由于纺织品而引起的火灾约占世界总火灾量的40-50%,因此对织物阻燃整理的意义非常重大。目前用于棉织物的阻燃剂主要有PyrovatexCP和CFR-201,其阻燃效果都比较好,但是普遍存在整理后织物上游离甲醛过高,及以后使用过程中释放甲醛的情况。如何减少游离甲醛的含量,使阻燃剂、整理液及整理后的织物性能越来越符合绿色环保的需求,将是染整工作者们研究的热点。 环状膦酸酯阻燃剂(MCPPE)是一种性能优异的添加型织物阻燃剂,是含有膦酸酯结构的混合物。它的应用十分广泛。人们对其毒性、稳定性及对环境造成的污染等都已做深入了解,避免了新的有机物开发所引发的新的问题。 本文对MCPPE的合成方法做了改进,采用一种高沸点的物质取代传统的三乙胺做催化剂,首先用三羟甲基丙烷和亚磷酸三乙酯为原料在该高沸点催化剂催化下反应生成中间体乙基双环亚磷酸酯,用色谱进行跟踪,确定最佳反应条件,并对此中间体进行红外、氢核磁、质谱等表征确定其结构。再用合成的中间体与甲基膦酸二甲酯在该高沸点催化剂催化下反应得到产物MCPPE,同时也用色谱进行跟踪反应,确定最佳反应条件,用红外光谱对得到的产物结构进行表征。与传统方法比较,合成步骤简单,反应时间短,反应温度低,副产物少,产率高。同时在一种高沸点催化剂催化下,用一步法合成了MCPPE阻燃剂,与两步法相比,简化了合成步骤,提高了产品得率。 将合成出来的MCPPE、交联剂和催化剂以不同浓度配成阻燃整理液对棉织物进行阻燃整理,并对整理后的材料进行力学性能,燃烧性能,热降解行为,材料及炭层形貌等研究,讨论了阻燃整理工艺的变化对棉织物各项性能的影响,最终确定了最佳阻燃整理工艺和配方。 结果表明,最佳整理工艺为:阻燃剂250g/L,交联剂氰尿酸30g/L,pH为4.5,催化剂(无水AlCl3+H3P04)15g/L,二次浸泡,预烘温度80℃,170℃焙烘3min。在这个条件下,整理棉织物的续燃时间和阴燃时间都为0s,损毁炭长为6.0cm,LOI值可达43%,撕破强力保留率在84%左右,且对织物的手感影响较小。清水漂洗10次后LOI值为36%。 为了进一步提高MCPPE的阻燃能力并达到抑烟的效果,在阻燃整理液中加入一种金属氧化物,对其与MCPPE以不同比例进行复配整理的阻燃纯棉布进行了研究,对全部比例进行了L0T,UL-94等实验。 这些实验的研究结果表明,金属氧化物与MCPPE无论以哪一种比例进行复配,阻燃效果都比未加入的阻燃效果要好,并且明显减少了燃烧过程中的总烟释放量。综合考虑阻燃剂的添加量,选择当阻燃剂添加量为250g/L时,金属氧化物添加量为0.4g/L时进行CONE、SEM、TG等实验,实验结果表明金属氧化物的加入,提高了阻燃能力并且明显减少了燃烧过程中的总烟释放量。
【学位授予单位】:东北林业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TS195.24

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