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以磷钨为结构单元的多金属氧酸盐单晶的合成及性质研究

于洋  
【摘要】:利用水热法及溶液法合成了8种以P_2W_(18)或PW_9, P_2W_(15)型杂多磷钨酸盐为基本建筑单元、过渡金属化合物修饰或碱土金属桥联的新型多金属氧酸盐,通过元素组成分析和TG分析,确定其化学式为: [{Cu~I(imi)_2(H_2O)Cu~II_(0.5)(imi)_2}{Cu~I(imi)_2}{Cu~II_(0.5)(imi)_2}(H_2P_2W_(18)O_(62))]·4H_2O (1) (Himi)_2[{Mn(2,2'-bpy)_2}_2(P_2W_(18)O_(62))]·H_2O (2) (Himi)_2[{Cu~(2,2'-bpy)_2}_2(P_2W_(18)O_(62))]·H_2O (3) [Mn(phen)_3][{Mn(phen)_2(H_2O)}_2(P_2W_(18)O_(62))]·3.5H_2O (4) [Cu(phen)_2Cl]_2[{Cu(phen)(H_2O)_2}{Cu(phen)(en)}(P_2W_(18)O_(62))]·3H_2O (5) (H_2phen)[Mn(phen)_3][{Mn(phen)(H_2O)3}(P_2W_(18)O_(62))]·3.5H_2O (6) [{Sr(H_2O)_5Sr(H_2O)_6Sr0.5(H_2O)_7}_2Mn_4(H_2O)_2(α-PW_9O_(34))_2]·6H_2O (7) [{Sr(H_2O)_6Sr(H_2O)_8Sr(H_2O)_8Sr(H_2O)_4}_2Mn_4(H_2O)_2(αββα-P_2W_(15)O_(56))_2]·5H_2O (8) 利用IR和X-射线单晶衍射对合成配合物进行了结构表征。化合物1是由一个[P_2W_(18)O_(62)]6-阴离子、一个{Cu~I(imi)_2(H_2O)Cu~II_(0.5)(imi)_2}~(2+)链状单元、二个Cu-imi单元和四个水分子组成的二维网状结构,每个Cu配合物和[P_2W_(18)O_(62)]~(6-)阴离子都可看作二维网络的连接结点,相邻的[P_2W_(18)]单元由Cu-O-Cu桥相连。化合物2和3是对称的同构无限一维链状化合物,每两个[P_2W_(18)O_(62)]~(6-)阴离子之间被两个M(2,2'-bipy)_2 (M=Mn for 2, Cu for 3)连接从而形成四支撑的结构,化合物4、5、6空间上呈现零维结构。1-6是通过调节pH值和改变配体大小而合成的一系列有机-无机配合物,其成功合成揭示了在水热条件下,通过改变一定的条件控制生成物的结构是可以实现的。化合物7和8是由三缺位的Keggin(7), Wells-Dawosn (8)多金属氧酸盐作为建筑块,由14个Sr-O簇连接的夹心四核Mn无机化合物的三维拓扑结构分别为{4~(20)·6~(28)·8~(18)}{4~3}_4和{4~3}_2{4~8·6~6·8~(27)·12~4}{4}_2,由Sr-O簇连接的化合物是非常少见的。 采用电化学分析系统,利用循环伏安法详细地研究了8种配合物的电化学性质,同时对化合物2, 3, 7的磁性进行了研究,结果表明,化合物2具有抗磁性,而化合物3和7具有顺磁性。


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