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以离子液体为流动相的高效液相色谱法分析烷基磺酸盐的研究

郑秀荣  
【摘要】:本论文开展了高效液相色谱法分析无紫外光吸收的烷基磺酸盐的研究。其目的是发展准确、快速、可靠的测定烷基磺酸盐的新方法。本研究主要包括以下三部分内容:1、建立了以咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂分析无紫外光吸收的戊烷磺酸盐和庚烷磺酸盐的反相高效液相色谱/间接紫外检测法。采用反相C18色谱柱,以咪唑离子液体-甲醇为流动相,研究了检测波长、有机溶剂、背景紫外吸收试剂种类和浓度、流动相pH值、柱温、流速等因素对测定烷基磺酸盐阴离子的影响,并讨论了保留规律,优化了色谱条件。在检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0mL/min,以0.7 mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(pH 3.0,2 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸调节)-甲醇(55:45,v/v)为流动相条件下,戊烷磺酸盐和庚烷磺酸盐在10 min之内完全分离,检出限分别为0.24 mg/L和0.75 mg/L,相对标准偏差(n=5)分别为0.52%和1.23%。将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为98.3%~99.1%。此方法简便、实用,能满足烷基磺酸盐的定量分析要求。2、建立了以咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂分析无紫外光吸收的癸烷磺酸盐和十二烷基磺酸盐的反相高效液相色谱/间接紫外检测法。采用反相C18色谱柱,以咪唑离子液体-乙腈为流动相,研究了检测波长、有机溶剂、咪唑离子液体种类和浓度、流动相pH值、柱温、流速等因素对测定烷基磺酸盐阴离子的影响,并讨论了保留规律。优化的色谱条件为:柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,流动相为0.7 mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液-乙腈(55:45,v/v)。在此条件下,癸烷磺酸盐和十二烷基磺酸盐两种物质在5 min之内完全分离,线性范围分别为1~100 mg/L和2~100 mg/L,检出限分别为0.21 mg/L和0.60 mg/L。将本方法应用于84-消毒液的测定,加标回收率90.85%~96.16%,相对标准偏差小于2.6%。本方法准确、可靠,可以满足定量分析的要求。3、实验采用反相C18色谱柱,以0.7 mmol/L背景紫外吸收试剂-乙腈(55:45,v/v)和以0.7 mmol/L背景紫外吸收试剂-甲醇(60:40,v/v)为流动相,研究了反相高效液相色谱/间接紫外检测法中采用不同种类的背景紫外吸收试剂(阴离子型背景紫外吸收试剂:5-磺基水杨酸、对甲苯磺酸、邻苯二甲酸氢钾;阳离子型背景紫外吸收试剂:溴化-N-甲基吡啶、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)对分析无紫外光吸收的癸烷磺酸盐、十二烷基磺酸盐和戊烷磺酸盐、庚烷磺酸盐检测的影响。实验对检测响应值进行了比较,以及探讨了出峰机理。通过比较得到,在阴离子型背景紫外吸收试剂条件下测定,烷基磺酸盐洗脱出负色谱峰;在阳离子型背景紫外吸收试剂条件下测定,烷基磺酸盐洗脱出正色谱峰,且采用阳离子型紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的效果更好。


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