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硝基呋喃代谢物纯品与三聚氰胺基体标准物质的研究

卢蕾  
【摘要】:本文研制了呋喃唑酮和呋喃它酮的代谢产物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的标准物质。采用了红外和液相色谱-质谱对AOZ和AMOZ的标准物质进行了定性鉴定。优化并建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)和示差扫描量热法(DSC)对AMOZ标准物质主成分进行定值。利用卡尔费休法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、热重分析法等进行无机杂质的分析。均匀性和稳定性检验结果表明,研制3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)标准物质和5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)标准物质均匀性良好,稳定时间7个月,纯度值分别为99.50%和99.28%,扩展不确定度分别为0.86% (k=2)和0.50%(k=2)。本文还采用液相色谱-质谱(UPLC-MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)法对三聚氰胺基体标准物质进行了定值,定值结果:高浓度奶粉三聚氰胺含量为3.564 mg/kg,扩展不确定度为0.152 (k=2);低浓度奶粉样品三聚氰胺含量为0.446 mg/kg,扩展不确定度为0.039 (k=2)。


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