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《齐齐哈尔大学》 2012年
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聚醚改性氨基硅油的合成研究

冯俊  
【摘要】:氨基硅油是一种新型的有机硅材料,具有无毒无嗅、耐高温、柔软、润滑、疏水等诸多特性,已广泛应用于纺织、涂料、日用化学品等领域。特别是用于织物后整理,可赋予织物柔软、滑爽、丰满、耐洗等诸多优点,被称作“超级柔软剂”。但其亲水性能差,致使产品不易乳化,用其整理后的织物吸湿性差、抗静电能力弱、穿着时有闷热的感觉。目前主要解决办法是对其进行聚醚改性,合成路线主要是利用铂或铑催化硅氢加成反应再进行氨化的方法,催化剂价格昂贵且不易分离回收。 本文旨在不用铂催化剂的条件下进行烷基化反应,合成一种含有氨基、聚醚双官能团的硅烷偶联剂,再与环状硅氧烷开环聚合得到聚醚改性氨基硅油。在保持其赋予织物柔软、滑爽等优良性能的基础上,改善其吸湿性差、抗静电能力弱等缺点,同时降低反应成本。为此本文的主要研究工作如下: 以N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(D602)和低聚乙二醇甲基缩水甘油醚(X09)为原料,制备一种含有聚醚链的氨基硅烷偶联剂,即A偶联剂。研究了反应温度、反应时间、反应溶剂、原料预处理等因素对反应的影响。合成A偶联剂的较佳条件为:D602与X09物质的量摩尔比为1:1,异丙醇作溶剂,反应温度50℃,反应时间5h,X09的转化率为90%,并用红外光谱IR、核磁共振1H-NMR对产物结构进行了表征。 以A偶联剂与八甲基环四硅氧烷(D_4)为原料,在KOH催化作用下进行本体聚合反应,合成了不同聚合度、不同氨值的聚醚改性氨基硅油。研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对反应的影响,得到目标产物合成合成的较佳工艺条件为:催化剂KOH用量为D_4与偶联剂A的总质量的0.3%,反应温度为80℃~100℃,反应时间5h。A偶联剂加入量为D4质量的20%时,得到的改性硅油的氨值为0.45mmol/g,黏度为600mpa·s。将其用于织物整理性能测试,结果表明,聚醚改性可以明显提高织物的亲水性,其柔软性和未改性前大致相同,但其白度有所下降。通过对D_4与硅烷偶联剂反应机理的分析,初步验证了硅烷偶联剂存在着水解缩合反应,其反应所产生的甲醇和水分子对聚合物链的增长具有终止和封端作用。为进一步研究该反应机理,调控产物结构具有一定的参考意义。
【学位授予单位】:齐齐哈尔大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O627.41

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【参考文献】
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