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《齐齐哈尔大学》 2012年
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SO_4~(2-)/SnO_2负载型固体酸的制备表征及催化性能研究

孟丽娜  
【摘要】:采用不同载体负载SnO_2并用硫酸浸渍,制备了负载型SO_4~(2-)/SnO_2-SiO_2和SO_4~(2-)/SnO_2-MCM-41催化剂。通过红外光谱,热重分析,XRD,SEM,TEM,NH_3-TPD、氮吸附脱附等方法对制得的催化剂的孔结构,骨架结构,热稳定性,表面形貌,酸强及酸量等进行了表征。将制得的催化剂分别应用于月桂酸甲酯的合成反应中,研究了酸醇物质的量比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应结果的影响。 以硅酸钠和硝酸铵制备硅胶,以结晶四氯化锡和氨水制备氢氧化锡胶体,以直接法混合制备SnO_2-SiO_2,然后将制得的固体在H_2SO_4溶液中浸渍,制备SO_4~(2-)/SnO_2-SiO_2催化剂,通过单因素实验对SO_4~(2-)/SnO_2-SiO_2催化剂制备条件进行了优化,通过考察产品收率来确定催化剂较佳的合成条件。优化的制备条件为:n(Sn):n(Si)=0.3,硫酸浸渍浓度为0.5mol/L,焙烧温度400℃。表征结果可分析出SO_4~(2-)/SnO_2-SiO_2不具有孔道结构,颗粒分布较为均匀。通过合成月桂酸甲酯考察了SO_4~(2-)/SnO_2-SiO_2的催化性能,通过正交实验确定了合成月桂酸甲酯的最优化条件:反应时间4.0h、酸醇摩尔比为1:10、催化剂用量为0.25g,在此条件下酯化率可以达到80.54%。 以十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用直接法合成SnO_2-MCM-41,然后将制得的SnO_2-MCM-41在H_2SO_4溶液中浸渍制备SO_4~(2-)/SnO_2-MCM-41催化剂。通过单因素实验对SO_4~(2-)/SnO_2-MCM-41催化剂制备条件进行了优化,通过考察产品收率确定催化剂较佳的制备条件。优化的制备条件为:n(Sn):n(Si)=0.1,硫酸浸渍浓度为0.5mol/L,焙烧温度300℃。表征结果可分析出SO_4~(2-)/SnO_2-MCM-41具有孔道结构,孔道均匀,有典型的介孔结构特征。所合成的SO_4~(2-)/SnO_2-MCM-41催化剂具有典型的固体酸催化剂的性质。通过合成月桂酸甲酯考察了该催化剂的催化性能。通过正交实验确定了合成月桂酸甲酯的最优化条件:反应时间6.0h、酸醇摩尔比为1:12、催化剂用量为0.25g,在此条件下酯化率可以达到92.34%。 研究表明,制备的SO_4~(2-)/SnO_2-SiO_2、SO_4~(2-)/SnO_2-MCM-41催化剂均具有良好的催化性能,具有典型的固体酸催化剂的性质,是储存稳定性高的环境友好催化剂。
【学位授予单位】:齐齐哈尔大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O643.36

【引证文献】
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1 丁立军;文冠果种仁油制备生物柴油技术的研究[D];内蒙古农业大学;2013年
【参考文献】
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