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复杂体系色谱分析的样品前处理新技术的研究

李忠波  
【摘要】:近年来,样品前处理技术快速发展,并受到广泛关注。尽管人们开发了大量先进的分析仪器对生物样品、环境样品以及药物进行检测,但为了从复杂样品中提取、分离和富集目标分析物,并达到符合色谱/质谱鉴定的要求,样品前处理步骤仍然必不可少。传统的样品预处理技术包括超声提取,回流提取,纤维涂渍固相微萃取等技术比较繁琐,耗时,有时会存在定量不准确,因此探索和开发快速、简便、准确可靠的样品前处理方法具有非常重要的现实意义。 本论文主要发展和研究了微波辅助提取以及功能性的磁性材料固相微萃取两种样品前处理技术,包括微波辅助有效提取绿茶中的儿茶素和表儿茶素以及废弃烟叶中的绿原酸;综合磁性微纳米材料和多孔材料的优点,制备表面多功能化的磁性介孔材料,应用于复杂基质中环境样品小分子污染物选择性富集研究。具体的研究工作和成果的摘要如下: 第一章概述了色谱技术在环境分析中的研究进展以及复杂样品前处理技术的研究进展。首先介绍了近几年环境样品分析所应用到的各种色谱分离分析手段,之后又根据复杂体系不同样品的特点描述了目前样品前处理应用的主要技术。结合磁性材料的发展,总结并阐述了环境样品分析中基于功能化的磁性微纳米材料的固相微萃取富集方法。最后阐述本论文的选题目的与意义。 第二章研究和开发了微波辅助提取技术结合毛细管电泳,用于绿茶中儿茶素和表儿茶素以及废弃烟叶中绿原酸的快速提取分析。根据上述提出的方法,绿茶中的儿茶素和表儿茶素及废弃烟叶中的绿原酸首先通过微波提取之后,再应用毛细管电泳进行分析。本章实验考察了微波辅助的条件以及方法的有效性。结果表明同传统的提取技术如超声提取或回流提取比较,微波提取非常的快速,仅需要短短的1或4分钟就能够充分提取绿茶样品中的儿茶素和表儿茶素或烟叶中的绿原酸。同时也考察了方法的有效性。儿茶素、表儿茶素和绿原酸各自的标准曲线均有良好的线性,RSD值分别为0.65%、2.58%和4.28%,回收率分别为118%、120%和89%。并且将提出的方法成功应用到了不同绿茶样品中儿茶素和表儿茶素以及不同品牌废弃烟叶中绿原酸的提取。实验结果表明,微波辅助提取结合毛细管电泳技术简单、快速、有效、可靠。 第三章首先制备了内壁修饰C18基团的核壳结构的磁性介孔微球,包覆Fe3O4微球的介孔硅层,是以十八烷基三乙氧基硅烷(C18TES)以及四乙基硅酸酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三乙基溴化铵(CTAB)作为模板通过无机-有机杂交所形成。得到的这种C18-Fe3O4@mSiO2内壁具有大量的C18基团,有较大的比表面积(274.7m2/g)和高达40.8emu/g的磁饱和度和顺磁性,以及孔径为4.1nm的均一孔结构,以上特点使得该种材料成为简单、快速、有效提取和富集水体中疏水性有机化合物的理想吸附剂。本章工作选取邻苯二甲酸酯作为模型疏水化合物结合气质联用技术去系统评价C18功能化的Fe3O4@mSiO2微球提取疏水性分子的效率。这里优化了影响提取效率的不同参数,包括提取溶剂,吸附剂的用量,提取试剂和洗脱时间。疏水性提取在磁性介孔微球内壁进行,同时这里也考察了此种功能化材料对大分子蛋白的抗干扰能力。在优化条件下,C18功能化的Fe3O4@mSiO2微球成功地应用到了实际水样的分析。结果表明这种新型的方法能够快速、方便、有效地提取目标化合物,并且能够避免大分子的干扰。 第四章阐述了通过快速的一步共沉淀方法制备的内壁修饰苯基的核壳结构的磁性介孔微球,并作为固相萃取吸附剂成功地萃取和富集了人体尿液中的双酚A。得到的这种phenyl-Fe304@/wSiO2外表面具有大量的硅羟基,内表面有大量的苯基基团,以及较大的比表面积(273.5m2/g),超顺磁性和平均3.3nm的均一孔径,以上特点使其成为萃取和富集复杂生物样品如尿液中芳香化合物的理想的固相萃取吸附剂。这里选取双酚A作为模型的芳香化合物去考察该种功能化材料的提取效率,并通过LC/UV进行检测。并对洗脱溶剂、材料用量和提取时间进行了优化。除此之外,考察了pH值对提取过程的影响。提取过程在功能化磁性介孔内壁进行,与被分析物通过范德华力和π-π相互作用。在优化条件下,苯基功能化的Fe3O4@mSiO2微球成功地应用人体尿液样品中双酚A的提取。结果表明这种基于苯基功能化的Fe3O4@mSiO2微球的方法能够快速、方便、有效地提取生物样品中的目标化合物双酚A。 总之,本论文基于最新的样品前处理技术,发展了微波辅助提取和功能化的磁性介孔材料固相萃取的样品前处理手段。尤其是功能化磁性介孔材料的固相萃取,分别利用疏水作用、范德华力和π-π相互作用以及介孔的体积排阻效应,为复杂体系中小分子污染物的提取和富集提供了简便有效的研究手段。


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