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《复旦大学》 2003年
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全硅沸石与有机分子相互作用的模拟计算及低硅沸石结晶行为的研究

林德昌  
【摘要】: 本论文包括两部分内容。第一部分为几种全硅沸石与一些有机小分子相互作用的分子模拟研究,第二部分为几种低硅石的合成与转晶实验研究。 以分子模拟方法和13C高功率去耦魔角旋转核磁共振谱(HPDEC MAS NMR)对作为模板剂分子的四氢呋喃(THF)与全硅FER、MFI、MOR和MTN沸石的相互作用进行探讨。模拟采用分子力学和分子动力学相结合的方法,根据计算得到的结合能,讨论THF分子在这些沸石中优先占据的位置。 在FER沸石中,THF处于FER笼中时与骨架的相互作用强,位于十元环孔道中时作用稍弱,THF优先占据[82626458]笼。计算还表明,THF分子穿越八元环窗口时存在一较大的能量垫垒(256.3 kJ·mol–1),不能在FER笼和十元环孔道之间扩散。以THF为模板剂合成得到的FER样品和吸附样品的13C HPDEC NMR实验结果证明,作为模板剂分子THF位于FER笼中,而作为吸附分子只能进入十元环孔道中。对于FER沸石,还模拟了另二种模板剂吡咯烷和吡啶与其骨架的相互作用,所研究的这几种模板剂分子都是优先占据FER笼。 在MTN沸石中,THF只能分布在[51264]笼中,而在小笼中时由于空间太小,THF无法占据。在MOR沸石中,THF位于十二元环孔道内与骨架相互作用较其位于“边袋”中与骨架相互作用强。而在MFI沸石中, THF处于十元环扭曲孔道中作用较强,故倾向于优先占据十元环扭曲孔道。相对而言,该分子与FER,MTN相互作用较强,与MOR,MFI的相互作用较弱。对优化后的结构计算THF分子中氢、氧原子与骨架氧原子的质心距离d H-O和d O-O,研究该分子与骨架空腔和孔道的匹配情况。结果表明THF分子位于优先占据的位置,如FER笼或MTN[51264]笼时,具有较理想的原子质心距d H-O和d O-O。 另一种模板剂四甲基乙基二胺(TMEDA)与全硅FER、MFI、MOR、MTN和NON(CF-3)的相互作用也用相似的方法进行模拟研究。TMEDA比THF分子尺寸要大许多,FER笼空间不足以容纳TMMD分子,计算结果表明,TMEDA最可能位于FER十元环孔道中,而TMEDA一端穿过八元环伸入FER笼,另一端占据十二元环孔道的体系势能较高,不利于TMEDA分子占据该位置。在MTN中TMEDA只能占据较大的[51264]笼,且其构象发生明显扭曲;TMEDA无法占据较小的[512]笼,也不能穿过六元环,两端分据两个[51264]笼。在MOR沸石中,TMEDA无法进入边袋,只能分布于十二元环孔道中,也不可能一端伸入边袋中,另一端位于十二元环孔道。对于MFI沸石,TMEDA位于十元扭曲孔道与十元环直孔道时,与沸石骨架相互作用能非常接近,位于前者略强,两种孔道中TMEDA可能都有分布。NON(CF-3)沸石笼较大,可以很好地接纳TMEDA分子,二者之间 WP=7 相互作用较强。沸石结构优化后计算TMEDA分子各氢原子与沸石骨架氧原子的质心距离d H-O,讨论了其与所研究的沸石骨架笼腔和孔道的匹配情况。 小分子胺、醇和烷烃与全硅FAU、MFI、BEA和FER沸石的相互作用以类似方法进行模拟研究。计算得到的各种吸附质分子在FAU沸石中吸附热最小,在MFI和FER沸石中最高(二者较接近)。对于烷烃,计算的吸附热与文献值一致,吸附热随碳原子数增加而增大。胺和醇在这些沸石中的吸附热计算值与本组实验结果误差较大,胺与各种全硅沸石之间并未显示出预期的强相互作用。最近实验证明吸附在全硅MFI沸石中的部分胺类分子与骨架之间发生了类似于化学吸附的强相互作用,但这一化学作用无法用分子力学进行模拟,而需用量子力学计算。 以偏高岭土(MKL,高温焙烧高岭土得到)为原料,在强碱体系分别水热合成得到A、JBW、CAN、SOD、Li-ABW几种低硅铝比沸石。在最简单的MKL-NaOH体系中,200℃水热反应得到JBW沸石,考察了晶化时间、碱液浓度及用量、反应温度、添加剂等因素的影响。高温强碱有利于JBW合成,低温和碱量少时产物为A沸石或A、JBW沸石混合物。200℃合成JBW沸石过程中,晶化半小时首先得到A型沸石,经过短暂的A、JBW二相共存阶段,最终得到高度结晶的JBW沸石纯相。加入不同的无机盐类及几种有机物,得到不同的产物。加入碳酸盐、硫酸盐和硝酸盐,产物为CAN沸石,观察到SOD→CAN的转晶现象;加入卤化物得到SOD沸石。在不同的碱液体系不加其他添加剂,在LiOH体系得到Li-ABW,在KOH和Ba(OH)2溶液中得到高度结晶的致密相,而在Ca(OH)2溶液中所得物相结晶度稍差。实验证明CO32-、SO42-和NO3-离子对合成CAN,Cl-、Br-离子对合成SOD,Li+离子对合成Li-ABW有结构导向作用。 以放大合成JBW、CAN、SOD和Li-ABW四种沸石,另选工业产品CaNaA、4A(NaA)沸石和13X沸石进行转晶实验。两种A型沸石和X沸石均转晶得到了JBW、CAN和SOD。4A沸石在NaOH-THF体系转晶得到大量晶形完美的JBW单晶(尺寸约为40μm×100μm)。JBW沸石转晶得到CAN、SOD。SOD转晶为CAN,CAN也可转晶成为SOD,Li-ABW转晶得到了CAN、SOD,以及结晶度低的JBW。这些转晶实验结果再次证明了无机离子对低硅沸石结构的合成和转晶起了重要的作用。
【学位授予单位】:复旦大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:O621;O78

【引证文献】
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【参考文献】
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【共引文献】
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6 庞先勇,谢鲜梅,李阳,李瑞丰;分子筛吸附性质的气相色谱研究[J];分析科学学报;2004年06期
7 张义华,王祥生,郭新闻,陈永英;以钛酸四丁酯和四氯化钛混合物作钛源合成钛硅分子筛 TS-1(英文)[J];分子催化;2001年02期
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10 陈新,平郑骅,府寿宽,龙英才;高硅ZSM-5沸石填充硅橡胶膜的研究(Ⅱ)——渗透蒸发性质的影响因素[J];高等学校化学学报;1993年09期
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6 柳林;MCM-22分子筛的修饰及其在催化中的应用[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2007年
7 孙延辉;单乙醇胺催化分子内脱水合成乙烯亚胺的研究[D];大连理工大学;2008年
8 陈松;原位晶化材料合成及加氢裂化催化应用研究[D];浙江大学;2007年
9 周强;麦草碱木素的催化磺化改性及其在石油回收中的应用研究[D];华南理工大学;1998年
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9 宋伟杰;变压吸附空分制氧吸附剂的研制[D];大连理工大学;2001年
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