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《复旦大学》 2010年
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微波辅助相关萃取技术在红花等药物分析中的应用研究

郁颖佳  
【摘要】: 本论文针对红花等药物的提取分析,尤其是中药有效成分的分离测定,开展了一系列的研究。在深入学习了解微波辅助相关萃取技术原理的基础上,探索了新型萃取技术针对不同性质目标组分的定性或定量研究,首次对仪器装置进行改进,拓宽其应用领域;并开发了其它新兴的萃取技术,与现代色谱技术相结合,应用于药用植物、食物等活性成分的分析及药物有机溶剂残留量测定中,获得了一系列创新性的研究成果。主要研究内容和取得的主要研究成果摘要如下: 第一章概述了植物成分提取分析技术尤其是中药有效成分提取分析方法的发展对中药现代化及中药质量标准研究的重要意义,简单介绍了几种传统的植物成分分析前处理方法;简述了微波辅助萃取的基本操作原理及其在植物成分分析中的优势;简述了药物有机溶剂残留量的研究意义及多次顶空液滴微萃取技术;最后提出了本论文选题的目的和意义。 第二章主要针对药用植物中挥发性成分的定性分析,建立了微波辅助萃取技术与固相微萃取相结合的提取方法,选择生姜和红花为目标中药,以气相色谱质谱联用为分析手段,对两种中药中挥发油进行成分定性和结构鉴定,并分别将该方法与顶空固相微萃取技术、水蒸汽蒸馏法进行比较,证明该方法加快了提取速度,提高了提取效率,同时也具有样品需求量少,环保的特点。这两项研究成果已分别发表在Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis (2007,43 (1):24-31)与Annali di Chimica (2007,10 (97):1075-1084)杂志。针对药用植物中挥发性成分的定量分析,建立了微波辅助液相萃取的提取方法,选择薄荷为目标中药材,以气相色谱为分析手段,同时测定有效成分薄荷脑、薄荷酮及胡薄荷酮的含量,并将该方法与超声提取技术进行比较,进一步验证了该方法快速高效的优势。 第三章主要针对药用植物中非挥发性成分的定量分析,建立了微波辅助液相萃取的提取方法,选择陈皮为目标中药材,以高效液相色谱为分析手段,测定其黄酮成分的含量,并将该方法推广应用到果汁、水果等的分析中。针对植物中易氧化组分的定量分析,首次建立了氮气保护-微波辅助萃取技术,选择番石榴等植物果实中抗坏血酸为目标组分,这一创新技术与常规微波辅助萃取、超声提取进行比较,证明氮气保护微波辅助萃取技术能有效抑制并减少抗坏血酸的氧化,显著提高微波辅助的提取效率,也为不同样品基质中强还原性组分的微波辅助提取提供了新的思路,拓宽了微波辅助萃取的应用范围。该项研究成果已发表在Journal of Separation Science (2009,32 (23-24):4227-4233)杂志。 第四章创新性地探索了红外辅助萃取技术在中药材有效成分提取分析中的应用。选择金银花中绿原酸、芦丁、木犀草苷为目标组分,以高效液相色谱质谱联用技术为分析手段。在实验中,对萃取溶剂、固液比、红外功率和提取时间进行了优化选择,在最佳的提取条件下实现了三组分的定量分析。同时建立了微波辅助萃取和超声提取方法,将三种提取结果进行比较,结果证明红外辅助萃取和微波辅助萃取技术提取率显著提高,且提取速度快;与后者相比,红外辅助萃取还有安全环保的优势。这一方法为中药成分分析提供了新的技术手段,其应用范围和领域也将进一步扩大。该项研究成果正在论文撰写中,拟投往Talanta杂志。 第五章首次建立了多次顶空-液滴微萃取技术分析测定药物中的有机溶剂残留量。液滴微萃取技术是一种小型化的样品前处理技术,把取样、提取和富集结合在一起,是一种简单、低成本、快速、高效的提取技术。而多次顶空提取法是以分步提取为基础,由外推法计算达到彻底提取并定量为目的的方法。影响多次顶空-液滴微萃取技术提取效果的因素有萃取溶剂、液滴体积、富集时间、样品量、活化温度和活化时间,研究中对这些条件分别进行了优化选择。方法验证的结果证明,所建立的方法在定量分析药物中有机溶剂残留量的结果与常用的直接溶解法结果一致。本文创新性地将多次顶空-液滴微萃取技术应用于直接从固体药物样品中提取测定有机溶剂残留量,为这一领域的研究开辟了新的道路。该项研究成果已投往Journal of Chromatography A杂志,正在修稿中。 总之,本论文针对中药现代化研究中关键的植物成分提取分析技术这一热点难点问题,以微波辅助相关萃取技术为基础,以发展相关高提取率、快速便捷的新技术新方法并进行实际的应用研究为目标,建立了多种提取分离分析新方法,通过一系列的方法验证和技术比较,为发展高选择性、高效、快速、环保的药物分析新技术提供了新颖的思路和可靠的应用研究。
【学位授予单位】:复旦大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:R284

【参考文献】
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