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《上海交通大学》 2011年
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遗态氧化锌的同步辐射XAFS研究

朱鹏波  
【摘要】:自然界的生物形态多样,自然界的生物结构通过亿万年的进化及优胜劣汰的自然法则,已经形成了具有高度精细的分级多孔结构与复杂功能的完美统一体,为遗态材料制备提供了各种结构模板,遗态材料的基本概念就是借用自然生物为模板,利用物理化学方法传承生物体经自然亿万年优化的精美分级精细结构和形态,同时变异其化学组成,从而制备出既保留自然界的分级精细结构,又有人为赋予特性的新材料,并且随着制备手段和研究手段的进步,出现了许多有创意的合成方法,人们得到了很多微观与宏观有序的形态复杂的生态材料。针对材料的微观结构研究,在上世纪20年代以前,物质结构探测技术一般都以晶体长程有序为基础如电子显微镜技术和XRD技术。 直到上世纪20年代,人们发现了X射线吸精细结构XAFS。XAFS通常被分为两个部分: X射线吸收近边结构XANES(X-ray Absorption Near Edge Structure)和扩展X射线吸收精细结构EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure)。在1968年-1971年期间,Seattle小组已经完成了新的XAFS理论,成功引入了对数据的傅里叶变换以给出确定结构的信息如:键距、配位数、近邻原子类型、结构性无序等。但是实验光源要使用转靶X光管产生的微弱连续谱,要用上百小时计的时间来得到一个EXAFS谱。这种难以获得优质数据的试验状态极大限制了这个领域发展,1974年第一个EXAFS试验站在斯坦福SPEAR投入使用,与使用X-光管的实验相比,使用同步辐射的实验计数率提高104-105倍。随着同步辐射的使用为与XAFS实验带来革命性的推动。 关于木材结构氧化物的研究重点多聚焦于材料制备,并且关于其结构的表征和微观结构检测多为利用基于长程有序的工具如XRD等,而XAFS作为以短程有序理论为基础建立起的研究手段,可定量地研究材料的局域结构,如配位数、键长、无序度等。与XRD测试手段相比,同步辐射EXAFS检测处理得到的原子键长精度可达到0.01?,甚至更高。极其适合于在原子水平研究材料的微观精细结构,以及制备过程中材料从非晶态到晶态转变的自掺杂元素的掺杂行为和化学结合。 本研究通过重点介绍使用同步辐射精细结构分析(XAFS)方法,结合其他常规微观检测手段如XRD,XPS,研究分级多孔ZnO材料微观局域结构。为新材料的制备提供理论依据。 本文前三章首先系统介绍了XAFS的理论的发展,数据处理步骤,以及在材料微观结构检测方面的应用。后三章利用EXAFS数据拟合,XRD,XPS及FEFF计算模拟研究了分级多孔ZnO材料的微观结构与缺陷特征。 主要研究结果如下: 1、XANES近边结构谱由于具有指纹效应,对物质鉴定具有独到的优点。通过XANES谱图和XRD衍射谱可以看到,ZnO600和ZnO1200的衍射花样与标准样品基本一致,说明样品晶体结构一致。没有发现其他新相的存在,说明木材原始相与前驱体相在600(?)C时已经分解,分解后所得的相为ZnO相,并没有形成其他新相。 2、分解后得到的ZnO相中仍然有C元素的存在。但由于XRD衍射花样表明没有新相出现,所以残余的C元素极有可能以形成O替位形式留在新相中。 3、利用遗态材料的转化工艺得到了分级多孔ZnO产物,通过EXAFS分析得到:木材结构分级多孔ZnO产物的第一壳层Zn-O距离为1.986(?),第二壳层Zn-Zn距离为3.240(?)。 4、根据EXAFS分析方法和FEFF拟合方法研究分级多孔ZnO得到的配位壳层Debye-Waller因子较小(ss1=0.00346,ss=0.00780),得出ZnO产物具有较好的有序晶体结构,同时表明在ZnO中,Zn原子第一近邻壳层的O原子有序程度高于其他次近邻壳层原子。 5、通过EXAFS分析方法,发现随着焙烧温度的升高,ZnO样品的Zn原子配位环境没有发生明显变化。同时,多重散射理论计算表明,当原子簇半径达到5.80(?)时,即达到六个原子配位壳层时,XANES谱线收敛。 6、利用FEFF软件,通过建立Zn、O两种空位模型计算表明,随着样品的焙烧温度升高,Zn原子的吸收强度降低主要与样品中O空位浓度的增多有关。
【学位授予单位】:上海交通大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O484.41

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