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《上海交通大学》 2011年
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ACF-SPME与GC/MS联用快速检测食品中有机污染物的研究

康迪  
【摘要】:食品安全问题在近几年来是一个很受关注的话题。苏丹红事件、冠生园事件、毒大米事件、假酒中毒事件、瘦肉精中毒事件等一系列食品安全事件使撞击着公众的神经,而2008年的三聚氰胺奶粉事件更是将公众对食品的安全担忧推向极点,甚至于谈食品色变。而由于客观或人为的原因,食品从天然生长到食品生产再到经营都有可能被污染物污染,从而对人的身体造成伤害。对食品中污染物的检测有基体复杂、干扰多、前处理费时费力等难题。所以,食品分析中样品前处理成为了食品安全检测的瓶颈问题,建立快速、简单、无污染、低廉而又能保证准确性的前处理技术成为食品检测领域的研究重点。 本文所选用的固相微萃取(SPME)技术,是一种新型样品前处理技术。它具有快速、简单、高效、无需或少需有机溶剂、便于携带等优点,已越来越来受到环境分析工作者的青睐。SPME的核心是萃取纤维,但目前可供使用的纤维多为商用涂层型纤维,种类少,且存在耐温性、化学稳定性、使用寿命短和价格昂贵等问题,使在科研和应用上受到限制。本课题组研究制备了一种新型活性炭纤维(ACF),具有寿命长、造价低廉、分析稳定且高效等优势,一定程度地填补了国内固相微萃取纤维生产的空白。本论文主要是对ACF进行针对PAHs的电化学改性尝试,并利用活化后的ACF对烤肉中的PAHs和地沟油体系中的进行分析检测。 论文内容主要包括三个方面:采用电化学方法活化纤维的初探、利用优化后的ACF用于烤肉中PAHs的快速检测的研究和利用优化后的ACF快速检测地沟油中特征性有机物的初步研究。 1.采用电化学方法活化纤维。已取得的最优活化条件是:以0.05mol/L HCL为底液,采用循环伏安法(-0.200v-+1.800v),扫描速率500mv/s,循环120次。与未活化纤维比较,电化学活化的炭纤维应用到ACF-SPME技术中萃取PAHs并经GC测定,得到的16种PAHs的峰面积由8.69×10~2与1.39×10~5之间提高到了3.42×10~3与2.73×10~5之间,检测限由0.5μg/L至100μg/L下降到0.1μg/L至0.5μg/L;RSD由11.34%至54.32 %下降到6.19 %至19.42%。改性使ACF对PAHs的选择性和吸附效果都有了提高。 2.烤肉中PAHs最佳提取条件为:2g匀浆样品,丙酮+甲醇(1:0.5)1.5ml为提取剂,超声提取30min;通过正交试验,ACF-SPME萃取条件为顶空条件下、盐浓度5%、萃取温度55℃、萃取时间60min、解析时间5min。16种多环芳烃线性范围为1-1000μg/L、检测限在0.1μg/kg-50μg/kg之间。采用最优化方法对自制的烤猪肉脂肪部分和市售烤猪肉进行分析,自制烤猪脂肪加标回收率83.78%-113.14%、变异系数2.4%-12.7%。结果表明自制烤猪脂肪中PAHs浓度范围44.7-480μg/kg,市售烤猪肉中检测出7种PAHs,浓度范围为10.2-201μg/kg。与国标方法对比,本方法的回收率较高,对于低环PAHs的吸附效果较好。 3.地沟油的检测过程中,没有发现文献中看到的苯并芘等PAHs。对比鲁花压榨花生油原油和加热沸腾后以及地沟油,发现经过加热的花生油和地沟油中都出现了一些鲁花花生油中没有的物质,如己醛,C9~C14的饱和脂肪烃等。加热后的油中发现了萘、苊、二氢苊、菲等PAHs。经实验发现利用ACF-SPME方法检测地沟油最优条件:在不搅拌条件下、萃取温度70℃、顶空萃取30min。
【学位授予单位】:上海交通大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TS207.5

【参考文献】
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