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溶胶—凝胶法制备Fe-Ni纳米合金颗粒及其马氏体相变研究

章洁  
【摘要】:Fe-Ni合金具有典型的面心结构(γ相)转化为体心结构(相)的马氏体相变行为,早期对于Fe-Ni合金材料的马氏体相变研究主要集中在粗晶及晶粒尺寸为微米级的材料中。由于晶粒尺寸对于材料相变、相稳定性的影响,纳米Fe-Ni合金的相变行为可能与块材Fe-Ni合金的相变性能迥异。 对于纳米尺度中超细金属和合金的马氏体相变的研究最早始于1986年。Kajiwara应用氢-等离子-金属反应方法制备出颗粒尺寸在20nm~200nm的Fe-Ni合金,并认为对于大部分的超细Fe-Ni颗粒,它们的马氏体转变温度与传统块体粒晶材料相同。然而,随后却有大量实验表明,Ms点随晶粒尺寸的减小显著降低,甚至当晶粒或颗粒尺寸小于某一个临界值时,马氏体相变被抑制。综合众多研究结果可知,不同的制备手段和热处理过程对Fe-Ni纳米合金的相稳定性有着决定性的影响。因此Fe-Ni纳米合金颗粒的制备和相稳定性的研究显得极其有趣且意义重大。 本文利用溶胶-凝胶及其后续还原处理制备出抗氧化,抗团聚,成分、粒径分布较均匀的纳米Fe-Ni合金颗粒(晶粒尺寸10~40nm),并通过XRD、SEM、TEM、ICP、MPMS等表征测试手段对Fe-Ni纳米合金颗粒的形貌及马氏体相变行为进行研究。 通过对Fe-27wt.%Ni、Fe-30wt.%Ni、Fe-31wt.%Ni、Fe-32wt.%Ni、Fe-33wt.%Ni、Fe-36wt.%Ni六个成分样品室温下测得的XRD分析可知,Fe-27wt.%Ni、Fe-30wt.%Ni、Fe-31wt.%Ni纳米合金颗粒样品的Ms点高于室温,而Fe-32wt.%Ni、Fe-33wt.%Ni、Fe-36wt.%Ni纳米合金颗粒样品的Ms点则低于室温。在生成马氏体相的Fe-27wt.%Ni、Fe-30wt.%Ni、Fe-31wt.%Ni三个成分的样品中,随着Ni含量的降低,马氏体峰逐渐增强,即马氏体相的相对含量逐渐增多。 通过对Fe-33wt.%Ni纳米合金颗粒样品进行MPMS磁化率测量以及XRD结果验证可知,该样品的马氏体相变的起始温度约为246K,比同成分块材Fe-Ni合金样品的Ms点高近100K。纳米颗粒的高比表面积、制备过程在颗粒表面引入的大量位错等缺陷以及Fe元素易在FeNi纳米颗粒表面富集可解释这一异常现象。另外,我们还发现Fe-33wt.%Ni纳米合金颗粒在255K下保温103s之后发生等温马氏体相变,即孕育期接近103s;而当保温温度为77K时,样品的磁化率从开始测量时即开始升高,并未发现明显孕育期。样品在77K保温过程中磁化率的不断升高证明了在该温度下,Fe-33.0wt.%Ni纳米合金颗粒同样发生了等温马氏体相变。


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