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Mg-Gd-Y镁合金Zr晶粒细化行为研究

孙明  
【摘要】:镁合金铸造过程中添加有效的晶粒细化剂是非常基础的环节,能显著细化合金组织、提高组织均匀性、减少铸造缺陷,有效改善合金的强韧性和塑性。Zr是不含Al元素的镁合金最有效的细化剂,目前主要是以二元Mg-Zr中间合金的形式加入。近年来,Mg-Gd-Y(-Zr)稀土镁合金因轻质、高强、耐热等优点,在汽车、航空、军工、通讯等领域展现了广阔的应用前景。然而,Zr对Mg-Gd-Y合金晶粒细化行为还未得到全面认识和研究。由于Zr的密度(6.52g/cm~3)重于液态Mg(~1.58g/cm~3),在Mg-Gd-Y镁合金熔炼过程中,Zr的自发沉降引起了晶粒细化的衰退,成为获得稳定晶粒细化效果的瓶颈,因此有必要阐明其衰退行为,以推进Zr细化工艺的发展。更为迫切的问题是,Zr沉降已引起研究者关注原料Zr细化剂的组织特征,特别需要研究Zr中间合金对Mg-Gd-Y细化效果的影响,以探寻更高效的Zr细化剂。同时,一条并行的思路是,研究和开发新型Zr细化剂或加Zr方法,以抑制Zr沉降、节省成本。此外,揭示合金元素Gd、Y、Zr在晶粒细化过程中的交互作用行为,对进一步研究镁合金Zr晶粒细化机制,具有一定的理论意义。 本文研究了Zr对Mg-Gd-Y镁合金晶粒细化行为。通过Zr在Mg-Gd-Y熔体中的沉降实验,揭示了Zr沉降对晶粒细化效果衰退的影响规律,并指出了最佳保温时间。进而通过晶粒细化试验,阐明了Mg-Zr中间合金自身的Zr粒子尺寸分布状态对Mg-Gd-Y镁合金晶粒细化效果的影响,提出了显著改善Mg-30%Zr中间合金细化效果的方法。为抑制Zr沉降和降低成本,开发了针对Mg-Gd-Y镁合金的新型富Zr混合盐原位细化法,并从热力学角度阐明了相关的细化机制。最后,结合实验和理论分析,探讨了合金元素Gd、Y、Zr在该合金晶粒细化过程中的交互作用机制。 沉降实验表明,Zr沉降对Mg-Gd-Y铸锭Zr含量及晶粒尺寸均具有非常不利的影响(衰退)。搅拌结束5min静置至240min,730℃~780℃之间,Zr含量衰退33%,晶粒尺寸粗化23%~27%。沉降计算表明,从搅拌结束静置至5min,主要是大于7μm粒子的沉降,可有效去除尺寸稍大的Zr夹杂,是工艺上需要的沉降;但从5min静置至240min,更细小的Zr粒子沉降占主要作用,是导致晶粒细化衰退的主要原因。 优化的静置工艺为15min。建立了晶粒尺寸粗化率的数学模型: △C,%=5.21·lnt-8.15(t5min,730℃),△C,%=6.76.lnt-9.42(t5min,780℃), 对理解Zr晶粒细化衰退具有一定指导意义。晶粒细化对比实验表明,对于不同的Mg-Zr中间合金,其组织内的Zr粒子尺寸 分布状态,是影响Mg-Gd-Y合金细化效果的主要因素。当Zr中间合金组织中尺寸 5μm以内细小Zr粒子的数量密度最高时,其细化效果最强,因为此区间的Zr粒子 越多,越能在满足溶解Zr量的基础上,提供更多潜在的形核核心。基于此,提出 了多道轧制改善Mg-30%Zr中间合金的Zr粒子分布,细化效果提高30%以上为抑制Zr沉降、节省成本,首次探索了针对Mg-Gd-Y合金的新型富Zr混合盐 原位细化法。提出了优化后的Zr混合盐成分,为50%K2ZrF6-25%NaCl-25%KCl。 对比实验表明,Zr盐细化效果可达到Mg-Zr中间合金的水平,而抗衰退性明显优于 Mg-Zr中间合金。热力学分析揭示了Zr盐细化机制,可能主要由于原位生成的溶质 Zr对Mg晶核的强烈生长抑制作用。阐明了Zr盐法产生的夹杂物是反应产物KF、MgF2和残余盐形成的团簇或结块; 并采用MgO泡沫陶瓷过滤器进行净化除杂,使得铸锭力学性能得到明显提高,但 今后仍有待进一步开发更高效的复合净化工艺以除杂。揭示了晶粒细化过程中,Gd、Y、Zr的交互作用行为。结果表明:未加Zr时, 晶粒尺寸随着Gd、Y含量增加而降低,符合关系式dgs=3894.3·e-0.113·δ(Q为生长 抑制因子);当Zr含量一定时,晶粒尺寸也是随Gd、Y的增加而降低,但Gd、Y的 增加却降低了Zr对细化的贡献;当Gd、Y含量一定时,晶粒尺寸随Zr含量增加而 降低。对溶解Zr和未溶解Zr的细化贡献分析表明,未溶解Zr粒子异质形核对晶粒 细化的贡献率N(%)随Q增加而降低,基于数据分析构建了之间的数学关系式 n,%=115.8.e-0.111`δ,对进一步研究Zr晶粒细化机制具有一定理论意义。结合Zr异质形核细化贡献的分析(n,%)与活性(active)形核Zr粒子质量分数的计 算,阐明了Gd、Y含量增加抑制了Zr异质形核率的现象。表明一部分潜在形核Zr 粒子并未成功形核,可能是由于溶质扩散场对形核的抑制而造成。


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