收藏本站
《上海交通大学》 2012年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

Nd:YAG透明陶瓷的制备、显微结构及激光性能研究

刘文斌  
【摘要】:1995年,日本科学家A. Ikesue采用固相反应法制备出高质量Nd:YAG透明陶瓷,研制出世界上第一台陶瓷固体激光器,并成功实现激光输出,成为透明陶瓷一个突破性发展。1999年,日本神岛化学公司以共沉淀法合成Nd:YAG粉体为原料,制备出高质量透明陶瓷,激光输出功率快速突破KW水平,将透明陶瓷的发展推向一个新的高度,透明陶瓷迅速成为国内外研究热点。2006年,美国利弗莫尔国家实验室实现Nd:YAG透明陶瓷67KW激光输出,大尺寸、高质量Nd:YAG透明陶瓷被美国军方确立为高功率激光武器用激光材料,自此,日美等国就有关透明陶瓷制备技术及相关陶瓷产品对外禁运。我国虽在2006年成功实现Nd:YAG透明陶瓷波长为1064nm,功率为1W连续激光输出,然而在随后几年,稀土离子掺杂YAG透明陶瓷研究一直处于瓶颈之中,在陶瓷尺寸、激光性能(输出功率和光转换效率)及多层结构等方面与国外先进水平存在非常大的差距。 本论文针对国产Nd:YAG透明陶瓷存在的不足,系统研究对材料显微结构演化和光学质量产生影响的因素,优化制备技术,解决国产透明陶瓷在制备和性能中的瓶颈问题,以期制备出具有自主知识产权的大尺寸、高质量透明陶瓷,推动我国在高功率固体激光器领域的发展。借鉴国际上较为成熟的两种制备工艺:(1)固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷(技术拥有者:日本World. Lab公司);(2)共沉淀法合成Nd:YAG粉体及透明陶瓷制备(技术拥有者:日本神岛化学公司)。本论文主要开展以下几个方面工作: 1)商业氧化物粉体原料球磨过程,添加CATB为表面活性剂(最佳添加量为0.8wt.%),改善浆料的流动性,提高成份混和均匀性及细化粉体粒径,确保球磨粉体具有高的烧结活性;添加La_2O_3为烧结助剂(最佳添加量为0.8wt.%),降低烧结温度,细化晶粒尺寸,晶界数量增多,为气孔排除提供更多通道;升温速率设为1℃/min,陶瓷致密化过程缓慢,为气孔排除提供充裕的时间。优化固相反应工艺最大程度减少和消除影响陶瓷材料光学质量的散射中心(如,气孔、杂质及非主晶相),获得高质量Nd:YAG透明陶瓷,波长为400nm和1064nm,光学透过率分别为82.5%和84.4%,与晶体理论透过率基本一致,陶瓷显微结构致密,热腐蚀表面无明显气孔和杂质存在,晶界干净,为后续大尺寸透明陶瓷的制备提供技术上的保证。 2)大尺寸素坯成型过程,为避免引入新的杂质,不使用任何粘结剂以提高素坯强度,仅通过控制干压成型压力和素坯厚度来保证素坯完整性,干压压力控制在80MPa~120MPa之间,素坯厚度7mm,长度为200mm的板条和直径为200mm的圆片素坯具有良好的完整性,无边角脱落和开裂现象出现。素坯1750℃真空烧结50h,所得陶瓷块体空气中1450℃退火处理20h,双面抛光,即得Nd:YAG透明陶瓷圆片(133×6mm~2),1064nm和400nm光学透过率分别为84.4%和82.8%,散射损耗为0.004cm~(-1),吸收损耗为0.001cm~(-1),陶瓷显微结构致密,平均晶粒尺寸约10μm,晶界宽度小于1nm,具有该结构的晶界对光传输产生的损耗可忽略不计。微调单一结构Nd:YAG透明陶瓷制备技术,改变烧结助剂(TEOS和La_2O_3)的添加量以调控纯YAG和Nd:YAG的烧结温度,实现两者在同一烧结制度下显微结构致密化,抑制晶粒异常生长,获得多层结构透明陶瓷板条,1064nm和400nm光学透过率分别84.2%和81.8%。大尺寸、高质量透明陶瓷的制备为实现高效率、高功率激光输出提供材料上的保证。 3)系统研究Nd:YAG透明陶瓷激光性能,以激发波长为808nm的LD泵浦系统侧泵Nd:YAG陶瓷棒(6×100mm~2),获得波长为1064nm,425W激光输出,光光转换效率为42.5%,与相同泵浦条件下,相同尺寸和掺杂浓度高质量Nd:YAG晶体棒激光性能测试结果完全一致。为从Nd:YAG激光材料中提取更多的有效能量,2010年,采用主控振荡器功率放大器(MOPA)泵浦系统同时侧泵两根Nd:YAG陶瓷棒(6×100mm~2)实现波长为1064nm,1.023KW激光输出,光转换效率效率为29.7%,国产陶瓷突破KW以上激光输出。2011年,以LD面阵为泵浦源,侧泵Nd:YAG陶瓷板条(93×30×3mm3),泵浦功率为6.691KW,获得波长为1064nm,2.44KW激光输出,光光转换效率为36.5%。研究结果表明,Nd:YAG透明陶瓷具有与晶体相媲美的激光性能。 对Nd:YAG透明陶瓷1.1μm附近激光性能开展研究,以激发波长为808nm的LD泵浦系统侧泵单根Nd:YAG陶瓷棒(6×100mm~2),获得波长为1116nm,248W激光输出,光光转换效率为24.8%;侧泵两根Nd:YAG陶瓷棒(6×100mm~2),获得波长为1123nm,509W激光输出,光光转换效率为25.8%,1116nm和1123nm波长发射截面不到1064nm的十五分之一是其激光性能差于1064nm的主因。1.1μm激光在激光显示、照明及生物医学等领域具有很大的应用价值。 4)以国产硝酸盐为原料,采用共沉淀法合成Nd:YAG粉体,控制反应pH值(8.2)和反应温度(25℃),向混合硝酸盐溶液中加入Mg2+离子,前驱体煅烧分解过程,Mg2+离子以MgO形成在Nd:YAG晶界析出,抑制晶粒连续生长和粉体烧结现象的出现,细化粉体粒径,前驱体煅烧后所得粉体分散性好、烧结活性高。以MgO含量为0.01wt.%的Nd:YAG粉体为原料,与0.5wt.%TEOS球磨混和,球磨粉体压制素坯1750℃真空烧结20h,所得透明陶瓷显微结构致密,平均晶粒尺寸约为8μm,热腐蚀表面未发现明显气孔和杂质存在,4mm厚样品在1064nm处透过在82%以上。 综上所述,本论文采用固相反应法制备大尺寸、高质量Nd:YAG透明陶瓷,为固体激光器,尤其是高功率固体激光器用激光材料提供新的选择。共沉淀合成出高性能Nd:YAG粉体,并制备出高质量透明陶瓷,有利于摆脱固相反应法制备透明陶瓷对进口原料粉体的依赖,发展具有完全自主知识产权的Nd:YAG透明陶瓷。
【学位授予单位】:上海交通大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:TQ174.1

手机知网App
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 刘全生;张希艳;柏朝晖;王晓春;卢利平;米晓云;;Nd~(3+):YAG纳米粉的共沉淀合成[J];长春理工大学学报(自然科学版);2008年04期
2 李强,王志敏,王智勇,房明星,左铁钏;测量Nd:YAG激光器热透镜焦距的新方法[J];光电子·激光;2004年03期
3 马庆磊;宗楠;鲁远甫;张小富;刘文斌;姜本学;冯锡琪;潘裕柏;王保山;薄勇;彭钦军;崔大复;许祖彦;;高效率侧面泵浦国产Nd:YAG陶瓷激光器[J];光电子.激光;2010年01期
4 孙志红,袁多荣,段秀兰,魏学成,栾彩娜,黎浩强;溶胶-凝胶法制备YAG材料概述[J];硅酸盐通报;2004年04期
5 张旭东,刘宏,何文,王继扬,李霞,徐国纲;溶剂热法合成YAG晶粒的形成过程[J];硅酸盐学报;2004年03期
6 杨永明;文建国;王石语;蔡德芳;过振;;LD端面泵浦Nd∶YAG激光器中的热透镜焦距[J];光子学报;2005年12期
7 任国光;黄吉金;;美国高能激光技术2005年主要进展[J];激光与光电子学进展;2006年06期
8 冯锡淇;;激光陶瓷中的缺陷(一)[J];激光与光电子学进展;2006年11期
9 冯锡淇;;激光陶瓷中的缺陷(二)[J];激光与光电子学进展;2006年12期
10 任国光;;高能激光武器的现状与发展趋势[J];激光与光电子学进展;2008年09期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 鲁照权;郑国俊;董学平;殷礼胜;彭海军;余波;;基于低阶自适应模型及时滞补偿的单晶硅直径控制研究[J];安徽大学学报(自然科学版);2010年04期
2 宋杰光;李世斌;纪岗昌;徐明晗;王芳;魏伟;李伟;张联盟;;合成条件对YAG粉体粒径及显微形貌的影响[J];兵器材料科学与工程;2010年06期
3 董红军;杨福利;;两种新型Ce~(3+)/Sm~(3+)和Eu~(3+)激活的2CaO-Al_2O_3体系荧光体的制备及光致发光特性[J];白城师范学院学报;2010年03期
4 胡西多;罗诗裕;邵明珠;;掺杂超晶格量子阱作为光学双稳态器件的可能性[J];半导体光电;2008年06期
5 吴燕玲;罗晓华;邵明珠;罗诗裕;;正弦平方势与一维掺杂超晶格的能带结构[J];半导体光电;2009年01期
6 胡西多;罗诗裕;邵明珠;;掺杂超晶格光学双稳态系统的混沌行为[J];半导体光电;2010年01期
7 张梅;罗晓华;罗诗裕;邵明珠;;掺杂超晶格中带电粒子周期轨道的分叉现象[J];半导体光电;2010年02期
8 肖慧娟;罗晓华;邓成良;罗诗裕;邵明珠;;超晶格量子阱异宿轨道的混沌行为[J];半导体光电;2010年03期
9 王锴;谢元平;;激光陀螺模式电压的求解算法与实现[J];半导体光电;2010年05期
10 董西英;邵明珠;;超晶格中带电粒子的相干电磁辐射[J];半导体光电;2010年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 纪帆;许立新;王建军;李锋;隋展;郑欢;明海;;单纵模调制实验中脉冲顶部起伏研究[A];光子科技创新与产业化——长三角光子科技创新论坛暨2006年安徽博士科技论坛论文集[C];2006年
2 姜学平;程茜;钱梦騄;;纹影法对声场成像的理论和实验研究[A];第二届西安-上海两地声学学术会议论文集[C];2011年
3 谢冀江;潘其坤;李殿军;张来明;杨贵龙;郭劲;;声光调Q CO_2激光器的理论计算和实验研究[A];中国光学学会2010年光学大会论文集[C];2010年
4 朱国贤;李永大;王兴权;李松;黄玉亮;;Eu~(3+)离子掺杂氟化钇的制备和光谱性质的研究[A];中国光学学会2010年光学大会论文集[C];2010年
5 徐建中;尚俊敏;唐婷婷;屈红强;;疏水氢氧化镁的制备及其在阻燃PVC中的应用[A];2012年中国阻燃学术年会论文集[C];2012年
6 杨志平;赵金鑫;李小宁;李盼来;李旭;杨勇;;X射线增感屏用纳米CaWO_4的Pechini法制备及其光学特性[A];第11届全国发光学学术会议论文摘要集[C];2007年
7 孙红婵;李树奎;候岳翔;鲁旭东;郭伟;;CVD-W晶粒取向和晶界结构的EBSD研究[A];第二届全国背散射电子衍射(EBSD)技术及其应用学术会议暨第六届全国材料科学与图像科技学术会议论文集[C];2007年
8 刘学建;李会利;黄政仁;黄莉萍;江东亮;;稀土铈离子掺杂镥铝石榴石光学透明闪烁陶瓷[A];《硅酸盐学报》创刊50周年暨中国硅酸盐学会2007年学术年会论文集(二)[C];2007年
9 洪广言;王丽萍;董相廷;余大书;孙小琳;;溶胶—凝胶技术在功能材料制备中的应用[A];第三届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1998年
10 贺香红;周健;李卫华;周全法;;近紫外光激发的新型蓝色荧光粉SrZnO_2:Bi~(3+)的合成与发光性能[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(1)[C];2007年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 武志超;LDA抽运高频Nd:YAG陶瓷激光器研究[D];长春理工大学;2010年
2 马建立;DPL的光束质量控制及稳定倍频技术研究[D];长春理工大学;2010年
3 侯智尧;几种稀土含氧酸盐发光材料的静电纺丝法制备及性能研究[D];哈尔滨工程大学;2009年
4 孙晶华;提高水下激光成像衬度的方法研究[D];哈尔滨工程大学;2010年
5 谭淑媛;几种稀土发光材料的合成及发光性质的研究[D];哈尔滨工程大学;2010年
6 杨爱玲;单个油气包裹体检测技术及应用[D];中国海洋大学;2010年
7 曲华;掺杂型ZnS纳米粒子的制备及表面修饰对其发光性质的影响[D];中国海洋大学;2010年
8 孙勇;碱土金属钼酸盐微晶的电化学合成与发光性能研究[D];中国建筑材料科学研究总院;2010年
9 韩国才;几种典型Dy~(3+)激活磷酸盐基材料的制备及真空紫外发光性质研究[D];兰州大学;2010年
10 卫秀成;核壳结构纳米功能复合材料的制备、结构及性能研究[D];兰州大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 易敏;钨酸盐基荧光粉的制备及性能研究[D];广西师范学院;2010年
2 丛景彬;新型多脉冲YAG激光器在打孔上的实验与研究[D];长春理工大学;2010年
3 苗委然;铕、铽掺杂的下转换发光材料的制备及性能研究[D];郑州大学;2010年
4 明奇;双槽电化学腐蚀制备多孔硅及其发光性能研究[D];郑州大学;2010年
5 王艳坤;纳米ZnO及掺杂La的ZnO/La(OH)_3混合膜的阴极电沉积研究[D];郑州大学;2010年
6 徐恒梅;激光测距系统的设计研究[D];哈尔滨工程大学;2010年
7 徐伟;Eu~(3+)离子探针特性与稀土掺杂氟氧化物玻璃荧光特性的研究[D];辽宁师范大学;2010年
8 杨柳;全彩色蓄光材料的制备及发光性能研究[D];中国海洋大学;2010年
9 白生茂;用于LCD背光的白光LED光学特性研究[D];中国海洋大学;2010年
10 王芳;Bi_(3.15)Nd_(0.85)Ti_3O_(12)铁电纳米管的制备与表征[D];湘潭大学;2010年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 李强,王志敏,王智勇,房明星,左铁钏;测量Nd:YAG激光器热透镜焦距的新方法[J];光电子·激光;2004年03期
2 董玥;祖继锋;侯立群;尹宪华;张涛;顾亚龙;刘志刚;朱健强;;Approximate formulas of temperature and stress distributions and thermal induced effects in a heat capacity slab laser[J];Chinese Optics Letters;2006年06期
3 程小劲;牛金富;徐剑秋;;部分抽运的板条激光器的热效应分析[J];光学学报;2006年06期
4 符锡仁,郭祝崑;陶瓷的显微结构与性能Ⅱ.陶瓷的显微结构对某些性能的影响[J];硅酸盐学报;1982年01期
5 张旭东,刘宏,何文,王继扬,李霞,徐国纲;溶剂热法合成YAG晶粒的形成过程[J];硅酸盐学报;2004年03期
6 郑加安,赵圣之,王青圃,张行愚,陈磊;晶体热效应对LD端面泵浦固体激光器优化设计的影响[J];光子学报;2001年06期
7 李隆,张伟,田来科,白晋涛,侯洵;端面泵浦双Nd∶YVO_4激光器中热效应对腔稳定性的影响[J];光子学报;2004年01期
8 李隆,田丰,赵致民,田来科,张伟,白晋涛,侯洵;LD端面泵浦折叠腔Nd:YVO4/LBO激光器[J];光子学报;2004年04期
9 杨永明,过振,王石语,蔡德芳,文建国,王利波;干涉条纹法测量LD端面泵浦Nd∶YAG热透镜焦距[J];光子学报;2005年02期
10 黄峰,汪岳峰,牛燕雄;LD端面泵浦的高重频Nd:YAG激光器的热效应研究[J];红外与激光工程;2004年04期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 ;我国掺钕氧化镧钇激光透明陶瓷实现激光输出[J];稀土信息;2009年11期
2 ;上海大学掺钕的氧化镧钇激光透明陶瓷成功实现激光输出[J];稀土;2010年01期
3 刘军芳,傅正义,王皓;放电等离子烧结氮化铝透明陶瓷的研究[J];硅酸盐学报;2003年03期
4 吉亚明,蒋丹宇,冯涛,施剑林;透明陶瓷材料现状与发展[J];无机材料学报;2004年02期
5 ;中材人工晶体研究院Nd:YAG透明陶瓷获得激光输出[J];人工晶体学报;2009年01期
6 黄朝红,王爱华,殷绍唐,蔡伟平,秦晓英;Nd:YAG透明陶瓷制备技术的研究进展[J];硅酸盐学报;2003年09期
7 孙荣明;郑芝凤;祝炳和;;用氧化物原料制备大尺寸PLZT透明陶瓷[J];硅酸盐通报;1981年03期
8 全峰,傅正义,王玉成,熊焰;放电等离子烧结氮化铝透明陶瓷[J];硅酸盐通报;2004年06期
9 黄庆;;陶瓷也透明[J];百科知识;2008年21期
10 ;一种新型的透明陶瓷[J];船艇;1988年04期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 卢利平;刘景和;臧春和;曾繁明;张亮;;共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷及其性能表征[A];全国第三届溶胶—凝胶科学技术学术会议论文摘要集[C];2004年
2 石云;沈毅强;潘裕柏;;闪烁透明陶瓷的最新研究进展[A];第15届全国晶体生长与材料学术会议论文集[C];2009年
3 王介强;陶珍东;;粉体可烧结性对制取Y_2O_3透明陶瓷的影响[A];纳米材料和技术应用进展——全国第三届纳米材料和技术应用会议论文集(上卷)[C];2003年
4 潘裕柏;郭景坤;冯锡淇;;激光透明陶瓷的发展与应用[A];中国空间科学学会空间材料专业委员会2009学术交流会论文集[C];2009年
5 卢利平;刘景和;臧春和;关效闲;李建立;;碳酸盐共沉淀法制备Er:YAG透明陶瓷超细粉[A];全国第三届溶胶—凝胶科学技术学术会议论文摘要集[C];2004年
6 陈积阳;施鹰;施剑林;;(Y,Gd)_2O_3:Eu透明陶瓷材料的制备与发光性能[A];中国空间科学学会空间材料专业委员会’2004学术交流会论文集[C];2004年
7 王士维;袁贤阳;张芳;周国红;安丽琼;李军;;AlON透明陶瓷的制备[A];中国空间科学学会空间材料专业委员会2009学术交流会论文集[C];2009年
8 侯肖瑞;周圣明;贾婷婷;林辉;滕浩;;ZrO_2对Y_2O_3透明陶瓷烧结性能的影响[A];中国光学学会2010年光学大会论文集[C];2010年
9 潘裕柏;;激光透明陶瓷研究进展[A];第15届全国晶体生长与材料学术会议论文集[C];2009年
10 姜本学;潘裕柏;刘文斌;;Sm:YAG透明陶瓷制备与光谱性能研究[A];第15届全国晶体生长与材料学术会议论文集[C];2009年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 小龙;透明陶瓷的发展[N];广东建设报;2002年
2 ;应用前景十分广泛的透明陶瓷[N];广东建设报;2002年
3 李柏;“透明陶瓷之王”在上海诞生[N];中国化工报;2006年
4 任荃;国产透明陶瓷射出首道激光[N];文汇报;2007年
5 陈渝;新型透明陶瓷应用领域广阔[N];广东建设报;2008年
6 记者  徐瑞哲;“透明陶瓷之王”通过激光考验[N];解放日报;2006年
7 记者 戴丽昕;沪科学家制成透明陶瓷 专利技术达世界先进水平[N];上海科技报;2007年
8 ;国内首块激光陶瓷在沪诞生[N];上海科技报;2008年
9 雨立;高性能透明陶瓷应用前景广阔[N];中国建材报;2007年
10 记者 唐婷;国内透明陶瓷研究急需跨越式发展[N];科技日报;2007年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 李卿;透明陶瓷的光传输机理及散射模型研究[D];华中师范大学;2011年
2 李法荟;镁铝尖晶石透明陶瓷性能及元件技术研究[D];清华大学;2010年
3 王林香;两种稀土离子掺杂的镥氧化物纳米粉末和透明陶瓷的制备以及发光性能研究[D];中国科学技术大学;2010年
4 赵伟;稀土离子在YAG基质透明陶瓷中的偏聚现象和Yb~(3+)掺杂YAG基质纳米粉体及纳米透明陶瓷的发光性能研究[D];中国科学技术大学;2010年
5 王超男;Y_2O_3:Eu~(3+)纳米粉末和透明陶瓷的制备及光谱性质研究[D];中国科学技术大学;2009年
6 王志芳;稀土离子掺杂的氧化物与含氧酸盐纳米粉末和透明陶瓷的制备及发光性质表征[D];中国科学技术大学;2008年
7 陈智慧;钇铝石榴石纳米粉体及YAG透明陶瓷的制备研究[D];中国科学院研究生院(理化技术研究所);2007年
8 李先学;钕掺杂石榴石基透明陶瓷的若干问题研究[D];中国科学院研究生院(理化技术研究所);2007年
9 米晓云;M:Al_2O_3(M=Cr,Ti)纳米粉体及透明陶瓷的制备与性能研究[D];长春理工大学;2009年
10 李长青;YAG单晶和陶瓷的制备与激光损伤形貌特征及其机理研究[D];哈尔滨工业大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 张文华;透明陶瓷粗糙面光散射研究[D];华中师范大学;2011年
2 任凯;激光介质材料性能优化研究[D];西安电子科技大学;2012年
3 王鹏;透明陶瓷MgAl_2O_4的正电子湮没寿命谱研究[D];四川大学;2001年
4 朴贤卿;RE:YAG透明陶瓷的制备和光学性能研究[D];长春理工大学;2004年
5 刘军芳;放电等离子烧结法制备氮化铝透明陶瓷[D];武汉理工大学;2002年
6 王文闯;Y_2O_3介电性质的第一性原理研究及透明陶瓷制备[D];西安电子科技大学;2010年
7 寻尚岩;稀土氧化物对γ-AION透明陶瓷烧结、结构及性能的影响[D];武汉理工大学;2012年
8 徐福敏;Nd:YAG激光透明陶瓷的制备和性能研究[D];西安电子科技大学;2013年
9 石慧;BaF_2:Yb,Er上转换透明陶瓷的制备及性能研究[D];长春理工大学;2012年
10 吴锡惠;改性Al_2O_3透明陶瓷的制备与性能研究[D];长春理工大学;2012年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026