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《上海交通大学》 2013年
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液晶显示屏刻蚀工艺废液处理及回收技术研究

李凯华  
【摘要】:薄膜晶体液晶显示屏(简称液晶显示屏,TFT-LCD)在生产过程中会产生多种刻蚀废液,如基板玻璃减薄刻蚀废液、Al刻蚀废液以及ITO(Indium Tin Oxide,铟锡氧化物)刻蚀废液等,这些废液中可再利用资源丰富,回收价值高,直接排放不但浪费资源且污染环境。为有效的利用其中资源,本文对基板玻璃减薄刻蚀废液中酸液处理回收以及ITO刻蚀废液中金属铟的回收工艺进行了初步研究。 基板玻璃减薄蚀刻液中氟硅酸(H_2SiF_6)的累积,是导致蚀刻液无法连续使用而转化为废液的主要原因。本研究尝试对蚀刻废液中氟硅酸进行选择性脱除,探索刻蚀液的循环利用的有效处理方法。鉴于氟硅酸的碱金属盐具有溶解度较低的特点,研究考察了利用钠盐或钾盐为沉淀剂,将废液中的H_2SiF_6以氟硅酸盐的形式沉淀去除,为实现蚀刻液的循环利用提供可能。结果表明,KCl相比NaCl对H_2SiF_6处理效果更好,但生成的K_2SiF_6的结晶颗粒过细,难以自然沉降,过滤效果较差;而Na_2SiF_6结晶沉降特性较好,且使用NaCl为沉淀剂具有价廉易得等特点,可作为氟硅酸的理想沉淀剂。H_2SiF_6去除率与碱金属盐与H_2SiF_6摩尔计量比正相关,当NaCl/H_2SiF_6摩尔计量比为2时,H_2SiF_6含量10%的模拟废液,其H_2SiF_6去除率可达到90%以上。当NaCl/H_2SiF_6摩尔计量比为2时实际废液中H_2SiF_6去除率为60%左右,提高计量比至2.8,H_2SiF_6去除率可达90%以上 铟是一种重要的金属资源,但铟资源储量低、无独立矿藏,原生铟已无法满足市场需求,因此再生铟成为市场的新热点。一般ITO刻蚀废液中金属铟含量较高,具有较好的回收价值。为此,本文尝试利用萃取技术对ITO刻蚀液中铟资源进行回收,考察不同萃取剂、A/O相比(水相与有机相比)、酸度等因素对铟的萃取、反萃取的影响,并分析杂质锡的干扰,确定最佳工艺条件。结果表明:P204对铟的萃取能力优于P507;酸度越大,P204对铟的萃取效果越差;铟的萃取效率与A/O相比负相关,但相比增大可提高有机相中铟的浓度;选取HCl作为反萃剂;反萃A/O相比对铟的反萃效率没有太大影响,但A/O相比的降低可提高溶液中铟的浓度;经过萃取、反萃过程,能够实现铟、锡的分离。P204对铟的最佳萃取条件: P204最佳浓度25%,磺化煤油为稀释溶剂,萃取A/O相比为2/1,液相酸度控制在1.510~5mg/L左右,经5min萃取反应达到萃取平衡,工艺在常温下进行;反萃条件:反萃剂为3mol/LHCl,反萃时间5min,反萃相比A/O控制在1/4~1/8范围内,常温操作。 通过上述研究,在杭州某公司搭建玻璃减薄刻蚀废液处理中试装置。测试数据表明,氟硅酸去除效果良好,处理后酸液可回收利用。相关结果为该技术工艺的工业化应用提供了宝贵的参考资料。
【学位授予单位】:上海交通大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2013
【分类号】:X703

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