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结构形貌多元化的纳米级硫属半导体液相合成、生长机理及性能研究

杜卫民  
【摘要】: 胶状单分散硫化物半导体经常表现出明显的量子限域效应和尺寸形貌依赖特性,从而体现出不同于其体相材料的光学、电学、磁学、力学和压电性质。目前此类材料已经被广泛应用于许多技术领域,如发光设备、光伏太阳能电池、杂相催化、磁记录材料、生物标记和诊断、光发射二极管、气敏传感器、激光器和单电子晶体管等。科学研究表明,材料性能和应用不仅取决于其本身结构、晶型及组成,而且其尺寸和形貌对材料性能和应用也起到决定性作用。因此,胶状单分散半导体纳米材料结构和形貌控制合成不仅具有理论上的意义,而且可以拓宽半导体材料的应用范围。二元或三元半导体硫属化合物如硫化铜、三硫化二铟、硒化镍、CuInS2和AgInS2等材料是几种非常重要的功能材料,其在太阳能电池、催化、发光、压电、磁性材料、线性非线性光学仪器等领域有着广泛的应用前景,已成为目前材料化学等领域的研究热点。本学位论文中,我们通过一种简单温和的甲苯溶剂热方法,控制合成了具有自组装趋势的准二维硫化铜六角纳米片。改变不同反应溶剂,首次合成了兼有一维和二维性能的三硫化二铟纳米带,并研究了其光学性质和对染料的光催化降解性能。其次,利用一种方便廉价的苯甲醚溶剂热法高效地合成了单分散三元硫化物CuInS2和高温正交相AgInS2纳米晶。最后,利用溶剂热还原硒粉的方法首次制备了具有六角对称形貌的二硒化镍纳米星。 具体的研究内容包括: (1)硫化铜六角纳米片的形貌控制合成及其自组装机理探索。通过甲苯溶剂热方法制备了六角硫化铜纳米片,调节反应参数,这些纳米片可以自组装形成柱状、筏状和层状纳米结构,其六角片状形貌来源于001方向生长受限和六个等能量的110方向快速生长。研究发现特殊的晶体结构、表面活性剂包覆、范德华作用力和堆积熵机理导致了硫化铜纳米片的形成和多级自组装纳米结构。 (2)三硫化二铟纳米带的形貌控制合成及其光学、催化性质。通过吡啶溶剂热方法首次制备了立方相的β型三硫化二铟纳米带,其优先生长方向为220方向且其表面被{202}和{02-2}晶面所包围。性能研究表明所得三硫化二铟纳米带在紫外可见光谱上表现出强烈的量子限域效应。发光光谱上出现的蓝光发射使它成为一种潜在的平面显示设备发光材料,良好的光催化活性表明这些纳米带将来很可能成为一种新型光催化剂。 (3)胶状单分散三元硫化物的液相控制合成。通过表面活性剂修饰的苯甲醚溶剂热方法合成了高度结晶、单分散金字塔形CuInS2纳米晶以及矩形高温正交晶相AgInS2纳米晶,产物具有比较窄的尺寸分布以及规则形貌。通过对所得三元硫化物纳米晶进行高分辨透射电镜和晶体结构分析,证明了所得单分散三元硫化物CuInS2和AgInS2为单晶结构,且金字塔形四方相CuInS2来源于其正极性面的快速生长,而在负极性面方向受到极大地限制;长方形AgInS2纳米晶的形成是由于其{100}、{010}和{001}晶面更接近的表面能导致了这三个方向上更相近的生长速率。进一步的对比实验表明,单分散CuInS2和AgInS2纳米晶的形成和晶相受到多种因素影响:如温度、时间、包覆剂、溶剂等。光学性质表明所得CuInS2纳米晶具有良好的可见光吸收,这可能有利于其在太阳能电池方面的应用。另外,由于CuInS2本身间隙位施主缺陷Cui占据了四方黄铜矿结构中两种不同的间隙位置,而与之成对的受主缺陷占据了与它相邻的阳离子的位置,因此这两种不同距离的施主-受主缺陷对复合导致了CuInS2纳米晶发光光谱的两个亚谱带。这种廉价的苯甲醚溶剂热方法拓宽了传统有机液相高温热解法和溶剂热合成路线的应用范围,为合成其他纯相或掺杂的的三元化合物提供了一条方便廉价的新途径。 (4)对称六角二硒化镍纳米星的液相合成及生长机理。以硒粉为硒源,在无外加还原剂的条件下首次合成了六角星状二硒化镍纳米晶,每个纳米星具有一个中心核和六个对称纳米角。其形成过程主要受定向连接和二次结晶生长机理控制:即二硒化镍的初级结构单元沿其六个{100}面定向连接生长,所得介晶中间产物经过二次结晶过程最终形成六角纳米星形貌。这种无外加还原剂的方法也为合成其他硒化物提供了一条方便快捷的合成路线。


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