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《上海交通大学》 2007年
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活性炭纤维固相微萃取新方法的研究

柴晓兰  
【摘要】: 固相微萃取(SPME)是一种新型样品前处理技术,它具有快速、简单、高灵敏度、无需有机溶剂、便于携带等优点。SPME的核心部分是萃取纤维,但目前可供SPME使用的萃取纤维多为涂层型纤维,种类不多,且涂层的耐温性、化学稳定性和使用寿命等均受到限制。因此,本论文在以往研究的基础上,又制备了一种新型活性炭纤维(ACF),同时由于目前分析固体样品中有机污染物的样品前处理过程繁琐耗时,所以本文开发了以ACF作为萃取纤维的固相微萃取新方法,并将其应用于复杂基体的样品预处理过程,可有效解决上述问题。论文的研究内容主要包括以下四个部分: 第一,采用磷酸二氢铵浸渍-水蒸气活化法制备新型ACF。实验结果表明,自制的ACF与Supelco公司涂层型纤维相比具有明显的优越性:首先ACF吸附多氯联苯的能力优于涂层型纤维,而且由于ACF作为整体结构用于固相微萃取,因而其使用寿命长(350次以上);耐高温(380 oC以上);耐大部分的极性和非极性有机溶剂;制造相对简单,成本较低。因此新型ACF比较适合于作为固相微萃取纤维。 第二,将上述制得的ACF作为固相微萃取纤维用以分析水中和土壤中的多氯联苯。在水中多氯联苯的分析中,方法的检测限可达0.18 ng/L,加标回收率为79.20%;在检测土壤中的多氯联苯时,方法的检测限为5.20 ng/g,加标回收率为71.50%。与已有的相关文献相比,本方法具有灵敏度高、操作简单等优点。与商用纤维相比,活性炭纤维显示了优异的萃取性能。 第三,对循环冷凝-固相微萃取(CC-SPME)的理论进行研究,同时开发基于CC-SPME的新方法,并将其应用于复杂样品中有机污染物的分析。该部分共包括三项内容:(1)首先对CC-SPME的热力学过程进行研究,从理论上证明样品与活性炭纤维之间的温度差可使活性炭纤维表面的平衡吸附量增大,进而可以提高固相微萃取方法的灵敏度;然后在应用方面,首先以土壤中残留的有机氯农药为研究对象,详细探讨吸附温度、吸附时间、加水量、脱附温度和脱附时间等因素对于检测结果的影响,并应用该方法成功地检测了实际样品中的有机氯农药残留。之后,应用CC-SPME-GC-NPD法对食品中有机磷农药残留进行检测。通过对吸附时间、吸附温度、离子强度等影响ACF吸附能力的因素的优化选择,得到最佳的实验条件。实验结果表明,活性炭纤维对有机氯农药、有机磷农药具有良好的萃取能力,在优化的实验条件下,循环冷凝-固相微萃取法比顶空-固相微萃取法具有更高的灵敏度;(2)利用循环冷凝-固相微萃取法的优势,将该方法与超声萃取相结合,并结合气相色谱检测海洋沉积物中痕量的多氯联苯。在最优的操作条件下,该方法的线性范围为1.00-80.00 ng/L,检测限范围为0.01-0.12 ng/g,回收率为75.04%-90.35%,与文献报道的其它方法相比,该方法具有操作简便、灵敏度高等优点;(3)应用超声辅助-循环冷凝-固相微萃取-气相色谱法对海洋沉积物中的有机氯农药残留进行分析。对吸附时间、吸附温度、萃取溶剂的种类和体积等因素进行优化。该方法的线性范围(0.50-20.00 ng/g)、检测限(0.01-0.10 ng/g)等都优于顶空-固相微萃取法,而且该方法一步完成,大大简化了样品预处理过程。 第四,对电吸附增强-活性炭纤维-固相微萃取新技术进行探索。该技术中活性炭纤维既作为固相微萃取纤维吸附待测物,又作为电极来增强其吸附性能,为提高活性炭纤维吸附能力和固相微萃取方法的灵敏度提供了一种新的选择。实验以苯胺为待测物,将电吸附增强-活性炭纤维-固相微萃取法与浸入式-活性炭纤维-固相微萃取法进行比较,实验结果表明,该方法在线性范围(0.10-100.00μg/L)、检测限(0.02μg/L)等方面表现更为优异,而且活性炭纤维在10 min内即达到吸附平衡,大大缩短了采样时间。 论文的创新点主要体现在: (1)采用中性的活化剂(磷酸二氢铵)浸渍后再利用水蒸气活化制备新型活性炭纤维,并将其作为固相微萃取纤维成功地检测了环境样品中的多氯联苯。 (2)本研究对循环冷凝-固相微萃取方法进行了理论说明,并将该方法的应用领域拓展到复杂样品中有机污染物的检测,在此基础上,利用循环冷凝-固相微萃取的优势,建立了循环冷凝-固相微萃取与超声萃取联合的新方法,并结合气相色谱成功地分析了海洋沉积物中的持久性有机污染物。 (3)将电吸附与活性炭纤维-固相微萃取结合来增强活性炭纤维的吸附性能及固相微萃取方法的灵敏度,提出电吸附增强活性炭纤维固相微萃取新技术。
【学位授予单位】:上海交通大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O652.6

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