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《上海交通大学》 2010年
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燃料电池用新型交联质子交换膜的研究

徐楠  
【摘要】: 无氟全芳类材料做为质子交换膜使用,试图成为全氟膜Nafion的替代品,已经被研究了很多年,由于它们便宜易得,良好的热性能、良好的机械性能以及良好的化学稳定性受到了广泛的关注。其中,磺化的碳氢膜做为低温燃料电池膜使用显示出广阔的应用前景,而磷酸掺杂的聚苯并咪唑则被视为最有前途的高温质子交换膜材料,但是它们各自除了显而易见的优点以外,又都有着难以弥补的缺点,使燃料电池膜的工业化困难重重。 首先,磺化无氟碳氢膜材料做为质子交换膜使用,必须妥善处理高电导率、高离子交换能力(IEC)和水中溶胀过度、尺寸稳定性差的矛盾;其次,这类材料的抗自由基氧化性能仍比Nafion相差很多;第三,如何得到更完美的相分离结构并提高膜厚度方向上的电导率等等,这些尚未解决的问题阻碍了磺化无氟全芳类材料替代Nafion膜成为低温燃料电池膜的首选。另外,磷酸掺杂的聚苯并咪唑做为高温质子交换膜材料在很高的温度且完全无水的条件下也能具有很高的电导率,是这类膜材料一个非常大的优势。然而它的劣势也非常明显,如:聚苯并咪唑溶解性差,难以加工成膜;吸附磷酸后,膜溶胀严重,力学强度大幅度下降;掺杂膜的稳定性不好,磷酸容易从膜中渗漏出来,这些问题也成为磷酸掺杂聚苯并咪唑实用化的瓶颈。 本论文就是针对上述低温质子交换膜和高温质子交换膜存在的问题,设计制备了一系列的交联膜材料,深入研究了它们分别做为高、低温质子交换膜材料使用的性能,为质子交换膜材料日后的研究提供思路。 本论文第二章以4,4’-二氯二苯砜(DCDPS)和4,4’-二巯基二苯硫醚(TBBT)为原料,DMAc为溶剂,无水K2CO3为催化剂,成功合成了一系列分子量较高但磺酸基含量不同的磺化聚硫醚砜(SPSSF)。以这些IEC值不同的SPSSF为基础,采用新型简便的交联方法成功的制备了一系列交联的磺化聚硫醚砜质子交换膜,该方法是以PPA为脱水缩合剂,使得磺酸基和苯环上的活泼氢之间发生脱水反应形成稳定的砜基。交联的程度可以通过交联时间进行调节,交联时间越长,交联密度越大。 实验发现,交联膜比未交联膜显示出更好的热性能、机械性能、更低的吸水率(水中溶胀降低)和更低的甲醇透过率,交联后膜在氮气中的热分解温度On-set点普遍提高了3-8oC;湿膜的最大拉伸应力和断裂伸长率均有明显提高;以SPSSF60为例,未交联膜的吸水率为320wt%,而交联3小时后,降低到120wt%,交联5小时后,降低到58wt%;交联还大大降低了SPSSF质子交换膜的甲醇透过率,以SPSSF50为例,交联前为1.0×10-6cm2 s-1,仅交联1.5小时后,就降低到0.43×10-6 cm2 s-1。对于SPSSF60,交联5小时的膜的甲醇透过值为0.35×10-6 cm2 s-1,是未交联的SPSSF60的五分之一,是Nafion112的七分之一。 交联后的膜虽然损失了少量的磺酸基,降低了IEC值,却仍保持着较高的质子电导率,能满足使用的要求。将部分交联和未交联的磺化聚硫醚砜膜与电极采用热压法制成“三明治”结构单电池进行测试,电池运行条件为80℃100%相对湿度,得到极化曲线。发现适当降低膜的厚度,可使得膜的单电池性能大大提高,如SPSSF-50交联1.5小时后,当膜厚为48μm时,有着与未交联SPSSF-50(55μm)极其相近的极化曲线,且从极化曲线来看,单电池性能十分优越。交联1.5小时的SPSSF-50,开路电压为1.02 V比未交联的0.96 V高,最大输出功率密度可达1.32 W cm-2。交联SPSSF-60(5.0 h)和交联SPSSF-50(1.5 h)的单电池性能明显优于未交联的SPSSF-40,尽管它们有着相近的IEC值和厚度。研究了开路电压随时间的变化,发现交联膜的OCV随时间下降很慢,可以判断该交联方法可以有效提高燃料电池的寿命。 第三章成功地合成了2种新型的含咪唑基二胺单体,双(2-(4-氨基苯基))二苯并咪唑(BAPBI)和2,2’-二苯并咪唑基联苯胺(DBBz),并采用核磁谱图证和元素分析明了目标产物的结构。其次,以4,4’-二(4-氨基苯氧基)联苯3,3’-二磺酸(BAPBDS)为磺化二胺单体、以1,3-二(4-氨基苯氧基)苯(BAPBz)和9,9’-对(4—氨基苯基)芴(BAPF)为非磺化二胺单体以及采用BAPBI和DBBz为含咪唑基二胺与萘酐NTDA共聚,制备了一系列IEC值不同的含咪唑基的磺化聚酰亚胺。 本论文合成的SPI制膜并质子交换后,磺酸基和咪唑环发生离子交联,得到热稳定性、机械性能和尺寸稳定性良好的质子交换膜。将膜放置在多聚磷酸PPA中,180 oC下脱水交联10小时后,得到共价交联的含咪唑基磺化聚酰亚胺膜。借助红外吸收图谱和IEC的变化,确定了共价交联的发生,交联后SPI膜在水中的溶胀作用被有效地抑制了,因此尺寸稳定性进一步提高。值得关注的是,由于含咪唑基二胺的引入,使得含咪唑基SPI膜的抗自由基氧化稳定性大幅度地提高,加上交联的协同作用, SPI交联膜的抗自由基氧化稳定性进一步提高,N-BAPBDS/BAPF/BAPBI (3/1/1)交联膜的τ1值为380min,τ2值达到680min(80℃下,含3ppmFeSO4的3% H2O2水溶液中测试)。在水中从室温到接近100oC条件下,SPI交联膜的电导率值整体都在0.01-0.1S/cm-2的范围内;60oC相对湿度大于70%的条件下,大部分膜的电导率值也都大于10-2 S/cm-2。 由于含咪唑基SPI在交联时多聚磷酸(PPA)掺杂量很高,且尺寸稳定性和力学性能都良好,因此,有望将交联后PPA掺杂的含咪唑基SPI膜直接做为高温质子交换膜使用。实验发现:含咪唑基SPI交联膜N-BAPBDS/BAPBz/DBBz(3/1/1), C10 h的PPA吸附量很高约为1200 wt%,因此,电导率值也较高,170 oC可以达到0.11S/cm,温度下降到50oC时电导率值仍维持在10-2 S/cm以上;并且,如此之高的PPA掺杂量,此膜在150 oC下的最大拉伸应力仍可达到2.1MPa,断裂伸长率为22.5%。要注意的是,SPI中咪唑环的含量要尽可能的高一些,咪唑环含量较多则有利于PPA在SPI交联膜中的稳定,渗漏较慢。 本论文第四章以多聚磷酸为溶剂,3,3’-二氨基联苯二胺(DAB),5-氨基间苯二甲酸(APTA)和间苯二甲酸(iPTA)为单体,在190oC高温下聚合,得到了一系列含氨基的聚苯并咪唑,通过调整5-氨基间苯二甲酸的加入量,可以控制聚苯并咪唑中氨基的含量;改变加料顺序,可以分别得到无规共聚物和序列共聚物。这种新型的含氨基聚苯并咪唑有着很好的溶解性(除有机和无机酸以为,主要是在有机溶剂二甲基亚砜中可溶)和热稳定性,且氨基容易与环氧、卤素等多种其它基团发生反应,因此氨基的存在为制备聚苯并咪唑交联膜提供了必要的反应交联点。本论文选用乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)和1,3-二溴丙烷(DBP)作为交联剂,聚合物和交联剂按比例配成DMSO溶液后浇注在干净的玻璃板上,在80oC条件下,边去除溶剂边发生交联反应,最终成功制备了一系列聚苯并咪唑交联膜。 本论文制备的聚苯并咪唑交联膜有着较好的力学性能和抗自由基氧化性能。PBI交联膜的最大拉伸应力比未交联膜普遍有所提高,最好的可达100MPa;就抗自由基氧化性而言,未掺杂磷酸的EGDE交联膜在芬顿试剂中保持机械性能的最长时间可以超过120小时。 交联膜的磷酸吸附量(PA uptake)和交联剂种类、聚苯并咪唑中氨基的含量(即单体APTA的含量)以及聚合物的微观结构都有着密切的联系。对于同种聚合物,DBP交联膜的PA uptake普遍高于EGDE交联膜的PA uptake;对于同种交联剂和相同APTA含量,序列结构交联膜的PA uptake高于无规结构交联膜的PA uptake;而对于相同交联剂和相同的聚合方式(指无规或序列共聚),PA uptake随着二酸中APTA摩尔百分含量的增加先增加后减少,在APTA含量为50mol%时达到最大值。为了保证PBI交联膜具有较高的电导率,必须使交联膜的磷酸吸附尽可能的多,因此本论文采用85%的磷酸,室温下浸泡2天达饱和的掺杂条件。吸附磷酸达饱和后PBI交联膜的力学性能和抗自由基氧化性能都大幅度的下降。 目前,得到的综合性能较为折中的膜是DBP交联的DAB-APTA/iPTA(1/2)-s,磷酸掺杂达饱和(PA Uptake=330wt%)后,其室温下最大拉伸应力为17MPa(文献报道较好的力学性能:最大拉伸应力为21-23 MPa,断裂伸长率为20-28%,而磷酸吸附量仅为~250 wt%),150oC下最大拉伸应力为4.2MPa,抗自由基氧化性为19小时(80℃下,含3ppmFeSO4的3% H2O2水溶液中测试),170oC电导率值较高为0.14S/cm,即使50oC条件下电导率也大于0.01 S/cm,该性能与目前现有的关于磷酸掺杂PBI的报道相比,仍较之更为优异。
【学位授予单位】:上海交通大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TM911.4

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