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脉冲电沉积纳米晶Co、Fe-Ni和Co-Ni马氏体相变和组织稳定性的初探

肖飞  
【摘要】: 材料晶粒尺度在纳米级别时会显示出各种优越的性能,如电学、光学和催化等性能,但要保持这些性能必须在保持晶粒尺寸的同时保证相的稳定性。在加热或降温的过程中往往会发生相结构的变化,同时在加热的过程中也会发生晶粒长大的过程。因此研究纳米材料的晶粒长大和相稳定性有重要的作用。 早期对相结构稳定性的研究主要集中在微米级别,同时所制备的材料形态为颗粒状。近期有学者研究了纳米级别下的相稳定性,如利用“氢-等离子-金属反应”方法和表面纳米化得方法制备纳米钴、铁镍材料。但这些方法在制备的过程中总会引入大量的位错和杂质元素,而这些因素会大大影响实验的结果。为了本质上研究其中的相稳定性问题,需要制备缺陷少的、杂质少的块体纳米材料。幸运的是脉冲电沉积恰恰是制备这种纳米材料相对简单方便的方法。 利用脉冲电沉积的方法制备得到晶粒尺寸为纳米级别的钴(晶粒尺寸为15nm)、铁镍(晶粒尺寸为25nm)和钴镍(晶粒尺寸12~15nm)薄膜。同时通过调节电沉积时的参数制备得到不同成份钴镍合金。选择这些材料的原因是由于它们在加热和降温的过程中都会发生典型的马氏体正逆相变。这些纳米材料的晶粒长大和相结构变化利用DSC、XRD和MPMS等手段进行研究。 在加热过程中,纳米钴和钴镍在DSC测试中都有一个明显的放热峰出现,这个放热峰可以认为是纳米晶粒长大峰。根据Kissinger方法计算得到纳米钴中晶粒长大激活能与晶界迁移激活能接近,从而说明晶界在晶粒长大中启到关键作用。在加热的过程中也发生了相结构的变化。在纳米钴镍中相结构结束温度随着镍含量的增加而降低,从而说明加热过程中的相结构变化随着成份的改变而改变。在纳米钴和铁镍加热过程中,相变开始温度与粗晶材料比较发现有很大的降低,这主要是由于晶粒长大大加快了相结构的变化即降低了低温相的稳定性。 退火后的纳米铁镍在降温的过程中的马氏体正相变通过原位XRD和低温磁场得以证实。然而钴和钴镍中的马氏体正相变则大大的压制。这种在退火后的纳米钴(晶粒尺寸已达到500nm左右)中异常的高温相稳定性,可能是由于钴的低层错能使得纳米钴中易于形成退火纳米孪晶,而这种纳米孪晶很可能阻碍了马氏体的正相变过程。而对于铁镍合金由于其相对较高的层错能导致其没有发生高温相得异常稳定现象。 在降温过程中马氏体正相变前即温度在100K之前,退火后的纳米材料很可能存在有序化转变的过程。这可能是由于纳米铁镍在不是很高温度的加热过程中(低于773K),原子的活动性较高使得易于形成Fe3Ni有序结构。同样的有序化变化在退火的钴镍中也有发现,具体的有序化变化有待进一步的验证。


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