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硅胶表面抗蚜威分子印迹聚合物的制备及吸附性能的研究

唐波  
【摘要】: 抗蚜威,5,6-二甲基-2-二甲胺基-4-嘧啶基-二甲基氨基甲酸酯,属于氨基甲酸酯类杀虫剂,常用于蔬菜中蚜虫的防治。我国无公害蔬菜中抗蚜威的限量标准为1.0mg/kg。随着抗蚜威的超限量使用,使得由此引发的对环境和食品安全的压力日益突出,对其快速、灵敏的分析检测技术变得尤为重要。 本研究采用表面聚合法,以抗蚜威为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,分别选择甲基丙烯酸(MAA)、三氟甲基丙烯酸(TFMAA)、4-乙烯基吡啶(4-VP)及丙烯酰胺(AM)为功能单体,通过硅胶表面接枝偶氮引发剂在庚烷及乙腈溶剂中引发热聚合反应,制备得到对抗蚜威具有特异性吸附性能的分子印迹聚合物(MIPs)。将MIPs应用于固相萃取(SPE)柱填料,并通过高效液相色谱(HPLC)分析各种聚合物的吸附性能。结果表明以三氟甲基丙烯酸(TFMAA)为功能单体、庚烷为反应溶剂制备得到的MIPs具有较好的选择性吸附效果:选择性系数为8.60,相对选择性系数为7.29。核磁共振氢谱实验显示在氘代庚烷中抗蚜威与TFMAA分子间存在较强的氢键或静电相互作用,印证了功能单体及反应溶剂的优选结果。通过比较不同聚合反应温度对MIPs吸附性能的影响,确立聚合反应温度为70℃。 以不同溶剂对该MIPs上样,结果表明以水作为上样溶剂时MIPs表现出良好的吸附性能。在水介质中存在较强的静电相互作用及一定的氢键作用。当pH为6时,由于功能单体TFMAA的羧基解离及抗蚜威氮原子质子化等原因,MIPs-SPE柱对水样中的抗蚜威吸附率最高。通过与其他填料的SPE柱进一步比较,证明了该MIPs具有良好的特异性吸附性能。 在对实际样品的检测中发现,MIPs-SPE柱体现了优越的特异性吸附性能,吸附率可达80%以上。证明印迹聚合物在样品预处理过程中能较好的分离和浓缩待测物质。本研究为建立和完善以MIPs为填料的SPE-HPLC法快速检测果蔬中抗蚜威残留提供了参考和依据。


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