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《上海交通大学》 2010年
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ACF-SPME技术检测海洋体系中多环芳烃的研究

陆封烽  
【摘要】: 随着经济的发展和海洋资源的开发,海洋环境污染已成为全球重大环境问题之一。海洋环境中的多环芳烃(PAHs)因其致癌性和致突变性严重影响海洋生态,甚至威胁人类健康,对海洋环境中PAHs的分析已逐渐引起了人们的重视。海洋环境体系复杂,干扰物多,PAHs又存在同分异构现象,所以对海洋环境中PAHs的分析检测异常困难。近年来,随着各类高灵敏度、高选择性的分析仪器的开发与研制,对海洋环境中PAHs进行精确分析已成为可能。此时,海洋环境样品的前处理成为整个检测过程的关键。 固相微萃取(SPME)是一种新型样品前处理技术,它具有快速、高效、无需有机溶剂、便于携带等优点,已越来越来受到环境分析工作者的青睐。SPME的核心是萃取纤维,但目前可供使用的纤维多为商用涂层型纤维,种类少,且在耐温性、化学稳定性和使用寿命等方面存在一定的问题。本课题组研究制备了一种新型活性炭纤维(ACF),具有寿命长、造价低、分析稳定且高效等优势,一定程度的填补了国内固相微萃取纤维生产的空白。本论文主要利用溶液浸渍和高温水蒸气活化联用的方式对ACF进行针对PAHs的改性,并利用改性后的ACF分析检测了海洋体系中的PAHs。 论文主要包括两部分:一是对ACF进行了针对PAHs的改性。改性的最优条件是:炭纤维在浓度为45 %的磷酸中浸渍6 h,然后在500℃高温水蒸气中活化30 min。改性后,由ACF-SPME-GC方法得到的16种PAHs的峰面积由3.11×10~3与4.00×10~6之间提高到了2.03×10~5与2.77×10~6之间,提高倍数在4.34与179.73之间,对四环及四环以上PAHs效果更好;最低检测限由0.5μg/L与50μg/L之间下降到0.01μg/L与0.5μg/L之间;RSD%由8.47与56.32之间下降到1.83与10.03之间,改性效果明显。二是采用改性后的ACF,并应用ACF-SPME-GC方法检测海洋水体、底泥和生物体中的PAHs。在海样水体的PAHs的分析中,ACF-SPME萃取PAHs的最佳条件为:在温度60℃水浴中直接法萃取45 min,同时搅拌,样品盐浓度10 %,pH 3。解吸条件为:320℃下解吸5 min。在此条件下对加标海水进行分析,得到RSD%在1.83与10.03之间,最低检测限在0.01μg与0.5μg之间。对东海近海海水进行分析,发现16种PAHs含量在检测限以下,进行加标回收实验,回收率在80.81 %与128.14 %之间。对海洋底泥进行分析研究,得到ACF-SPME检测底泥中PAHs的最佳条件为:每克底泥土壤中加入0.50 mL丙酮和14.50 mL双蒸水,在60℃水浴中直接法萃取40 min,并搅拌,然后在330℃下解吸5 min。在此条件下16种PAHs的RSD%在1.72与29.23之间,最低检测限在1 ng/g与50 ng/g之间。通过标准加入法对底泥样品进行分析,发现了16种PAHs中的5种。对海洋生物体进行研究,得到ACF-SPME检测海洋生物体中PAHs的最佳条件是:每克生物体中加入1.00 mL丙酮和14.00 mL双蒸水,直接法萃取60 min,萃取温度60℃,随后在330℃下解吸5 min。在此条件下对该方法进行评价,得到15种PAHs的RSD%在3.49与24.11之间,最低检测限在1 ng/g与50 ng/g之间。对东海小黄鱼样品进行分析,发现PAHs的含量都在检测限以下。实验证明,ACF-SPME方法检测海洋体系中的PAHs,具有高效、快捷、溶剂使用少等优点,有较高的实用价值。
【学位授予单位】:上海交通大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:X834

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