中低分子量聚氧化乙烯的合成研究

【摘要】：聚氧化乙烯是一种水溶性多功能精细化学品,适用于多项领域。本文详细研究了低相对分子质量聚氧化乙烯产品的过程,制备了环氧乙烷开环聚合用碱土金属氨化物为主体的催化剂,讨论了聚氧化乙烯合成工艺,并表征了其产品性能,进行了中试研究及其工艺与装置设计,以及工业化试生产。具体结论如下： 首先对自制氨钙催化剂的组分、表面形态进行了分析,采用红外分光光谱分析确认催化剂活性中心结构为H2N...Ca-O-CH(CH3)-CH3,通过扫描电镜测试证实催化剂分散性好,可以提供相对均匀的活性中心；其次从催化剂合成原料、制备工艺、评价条件等方面考察了催化剂合成及环氧乙烷聚合的最优条件。催化剂评价即环氧乙烷聚合条件是通过对催化剂用量、溶剂用量、反应时间、反应温度等参数考察确立的,建立了一套可操作且聚合收率高、相对分子量稳定的评价体系。通过均匀设计、正交设计等优化实验建立了回归数学模型；最后,在实验室小试和模试点基础上,对该工艺条件进行了放大,进行工业化试生产,获得了稳定的工艺条件,取得了工业化试生产的成功,建立一套可供工业化生产参考的操作条件。同时从产物物性、拉丝性、灰分等各个方面比对国内外相同产品,对工业化试生产所得产品进行分析,阐述其中不同,这种合成方法具有工业化前景。在对工业化生产装置进行热力学分析的基础上,估算了装置参数,设计了2吨／年的催化剂生产中试装置。