银溶胶表面增强拉曼光谱（SERS）定性和定量分析农药残留的方法研究

【摘要】：自从1974年Fleischmann等人发现吸附在银电极粗糙表面上吡啶的表面增强拉曼散射光谱(SERS)以来,SERS由于具有灵敏度高、快速等特点,被广泛应用于药物分析,环境污染物的检测,生物分析等方面。本论文发展一种利用银溶胶表面增强拉曼散射光谱,对多种混合农药进行定性分析和稻谷中农药三环唑进行定量分析的方法。 本论文采用银溶胶作为基底,获得了三环唑、百草枯和氟硅唑的SERS光谱,以三环唑为例,估算银溶胶的增强因子可达到2.11×106,表明制备的银溶胶对三环唑有很强的增强效果。对三环唑、百草枯和氟硅唑这三种农药的检测能力分别低至0.01 mg/L,0.1 mg/L,2.85 mg/L。当三种混合农药也低至该浓度时,三种农药各自的特征峰同时出现在SERS谱图中,通过特征峰可以对混合农药进行定性分析。选择吡啶作为对三环唑定量分析的内标化合物,在银溶胶最佳状态下进行检测,在浓度为0.05～0.7 mg/L的范围内,三环唑SERS光谱分析峰与内标峰强度之比与三环唑的浓度之间呈现了良好的线性关系,线性回归方程为It/Ip=3.001c+0.158,其中c为三环唑的浓度,线性相关系数R2=0.995,该方法对三环唑溶液的检测可低至0.002 mg/L。对三个品种稻谷中三环唑的含量进行检测,结果与HPLC方法的结果非常吻合,晚粳#6,丰两优#2,盐粳#2的平均误差分别为0.0146,0.0019和0.0203 mg/Kg。测定的精密度RSD (n=3)在3.63%至4.64%之间。用银溶胶对噻菌灵和敌草快进行检测,最低检测浓度能分别低至0.054 mg/L,0.05 mg/L。