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重氮化水解法合成愈创木酚生产工艺优化研究

王亮  
【摘要】:愈创木酚是一种应用广泛的精细化工中间体,是医药行业和生产香料香精的重要原料,在农业当中也有重要应用。对吉林石化公司香兰素厂原有的愈创木酚生产工艺进行优化,可为3000吨/年愈创木酚装置的设计、建设及运行提供技术依据。 重氮化水解法是目前合成愈创木酚最常用的方法,这种方法以邻氨基苯甲醚为主要原料,经过重氮化和水解反应制得愈创木酚。 以重氮化水解法合成愈创木酚生产工艺的优化为研究内容,开展了重氮化水解法合成愈创木酚的重氮化、水解及酚水分离工序的工艺优化研究。首先,对重氮化反应如何实现连续化以及连续化反应的最佳条件与物料配比进行了探讨。其次,考察了水解反应工序中水解温度、重氮液滴加时间、重氮液稀释倍数、催化剂用量和滴加碳酸铜悬浊液对产品总收率的影响。最后,通过进行萃取和吸附实验,研究了酚水分离工序中萃取温度、涡轮萃取塔进料流量、吸附温度和吸附时间对酚水分离效果的影响,并重点考察了涡轮萃取技术在酚水分离中的应用效果。 重氮化工序的优化研究结果表明,重氮化反应前,配制邻氨基苯甲醚-硫酸混合液的温度应低于32℃,调节体系物料温度在5~10℃,滴加后的反应温度应低于15℃;为实现重氮化反应的连续进行,设计了一种管式反应器,确定物料在管式反应器内的停留时间应在4min以上;水解工序的优化研究结果表明当水解温度约105℃、重氮液稀释1倍、滴加时间为1h、催化剂硫酸铜约占水解液总质量的35%左右时产品收率最高,平均产品收率为86.27%;酚水分离工序的优化研究结果表明涡轮萃取技术完全适用于酚水分离工艺,当萃取温度为55℃、转速为160~180r/min.进料流量为100~130L/h时萃取效果最好,萃取率可达99%,工艺废水中COD仅为2500mg/L左右。 优化后的重氮化水解合成愈创木酚工艺有非常好的产业化前景。采用该工艺可完全解决吉林石化公司香兰素厂生产香兰素的原料来源问题。本研究的成果为进一步进行工业放大以及提高收率、降低成本提供了科学依据。


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