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《华东理工大学》 2013年
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复杂基质样品前处理技术及分离分析方法研究

杜青  
【摘要】:高效液相色谱(HPLC)是当今分析化学领域应用非常广泛的一种分析分离技术,范围涉及食品、药品、环境、生物化工等研究领域。样品在进行液相色谱检测之前,必须经过合适的预处理步骤消除基体干扰,提高分析灵敏度和延长仪器寿命,而固定相作为高效液相色谱的核心部件,其性能也直接影响了这个分离效果的优劣。本论文制备出几种新型材料,围绕样品前处理技术和固定相评价进行了相关研究。 以罗丹明B为原料合成新型荧光衍生试剂4-甲基罗丹明B-6-溴甲基,建立了柱前衍生高效液相色谱法-荧光检测巯基化合物的分析方法。本论文对衍生反应和色谱条件进行了优化,确定了以PBS缓冲液(pH=8.2)为衍生介质、反应温度为45℃、衍生时间20min的最佳条件,色谱分析利用C18色谱柱和流动相为甲醇/水体系(v/v=70/30,含有15mM H3Cit-NaOH缓冲盐)的条件下完成。该分析方法成功的应用于鱼胆汁中巯基化合物的检测。 将经典固相萃取柱结合QuEChERS方法建立了牛奶中三聚氰胺的前处理方法,对比了四种不同固相萃取柱的提取结果,结果表明硅胶基质强阳离子交换模式(SMCX)对三聚氰胺的回收率要明显优于硅胶基质(SWCX)和有机聚合物基质的弱阳离子交换模式(PCX)和阴离子交换模式(PAX)。此外,我们还进一步探讨了三聚氰胺的固相微萃取模式,先后制备并评价了强阳离子整体交换固相微萃取头(SCX-fiber SPME)、聚丁二烯马来酸固相微萃取头(PBMA-fiber SPME)和三聚氰胺分子印迹固相微萃取头(MIP-fiber SPME)。 在前人工作的基础上,我们利用点击化学的方法制备出一种新型的Click苯乙炔硅胶基质固定相。系统深入的探讨了三唑环在阴离子分离中的作用机制,系统评价了该固定相在离子色谱中的应用,确认了三唑环是唯一的离子交换位点。
【学位授予单位】:华东理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2013
【分类号】:O657.72

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【参考文献】
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