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《华东理工大学》 2017年
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蚀刻用氯化铁废液资源化绿色再生工艺及其装备研究

缪晓芳  
【摘要】:含铜FeCl_3蚀刻废液的资源化再生工艺过程主要包括CuCl_2的结晶过程、晶体的分离过程以及Fe2+离子的氧化过程,但目前的工艺过程及其装备在晶体分离环节具有开放式、在蒸发加热环节具有大流量等特征,造成对环境的热污染和粉体污染,致使结晶晶体粒径分散带宽,晶体表面携带污染物多等问题。针对现有工艺装备的不足,本论文展开如下研究:(1)对原有工艺进行再造,嵌入旋流分级浓缩子系统,返回晶种提高晶粒的单分散性,蒸发母液实行封闭循环加热,抑制对环境的污染,同时提高回收产品的质量。(2)从结晶动力学的角度,分析了氯化铜晶体成核及其生长速率方程;通过结晶实验,研究了蒸发温度、搅拌速率、真空度以及停留时间对CuCl_2晶体生长的影响,为处理工艺提供了操作依据。(3)根据新工艺对现有装备进行改造,通过FLUENT软件数值模拟与现场调试等方式,优化了晶体提取与晶种返回子系统的装备结构及其操作参数。(4)通过对新工艺装备的现场调试,确定了晶种分级子系统的最佳进口压力为0.25MPa,最佳进料浓度为10%。工业化运行结果表明:CuCl_2晶体产品中粒径大于65μm的含量为92.6%,纯度由95%提高到98%,离心机处理量降低了 96%。
【关键词】:蚀刻废液 资源回收 封闭循环 晶种回收 数值模拟
【学位授予单位】:华东理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:X76;TQ131.21
【目录】:
  • 摘要5-6
  • ABSTRACT6-10
  • 第1章 绪论10-21
  • 1.1 研究背景10-12
  • 1.1.1 我国PCB行业的发展10-11
  • 1.1.2 PCB蚀刻工艺及废液的产生11-12
  • 1.2 FeCl_3蚀刻液及蚀刻机理12-13
  • 1.3 FeCl_3蚀刻废液的再生技术13-16
  • 1.3.1 铁粉置换再生法13
  • 1.3.2 焙烧再生法13-14
  • 1.3.3 硫化亚铁沉淀法14
  • 1.3.4 萃取再生法14-15
  • 1.3.5 电解再生法15
  • 1.3.6 浓缩结晶再生法15-16
  • 1.4 常见蒸发工艺16-19
  • 1.4.1 单效及多效蒸发16-17
  • 1.4.2 多级闪蒸17
  • 1.4.3 热泵蒸发17-19
  • 1.5 蚀刻废液热泵蒸发结晶再生工艺存在的问题19-20
  • 1.6 本文主要的研究内容20-21
  • 第2章 FeCl_3蚀刻废液再生工艺改进研究21-29
  • 2.1 FeCl_3蚀刻废液再生工艺改进21-23
  • 2.1.1 工艺流程说明21-23
  • 2.1.2 工艺过程参数23
  • 2.1.3 工艺改进后的特点23
  • 2.2 FeCl_3蚀刻废液再生新工艺装备23-28
  • 2.2.1 热泵机组23-25
  • 2.2.2 罗茨-水喷射真空泵机组25-26
  • 2.2.3 蒸发结晶器26-27
  • 2.2.4 水力旋流器27-28
  • 2.2.5 三足式离心机28
  • 2.2.6 泵和其他附件28
  • 2.3 本章小结28-29
  • 第3章 氯化铜结晶动力学理论研究和粒度影响因素分析29-41
  • 3.1 氯化铜晶体的结晶过程特性29-31
  • 3.1.1 晶核的生成29-30
  • 3.1.2 晶体的生长30-31
  • 3.2 晶体成核速率和生长速率方程的求解方法31-35
  • 3.2.1 连续稳态法32
  • 3.2.2 连续动态法32-33
  • 3.2.3 间歇动态法33-35
  • 3.3 氯化铜晶体结晶粒度的实验研究35-40
  • 3.3.1 实验装置35
  • 3.3.2 实验步骤35-36
  • 3.3.3 实验结果分析36-40
  • 3.4 本章小结40-41
  • 第4章 蚀刻废液再生用旋流器结构参数优化研究41-56
  • 4.1 再生用旋流器结构参数初步设计41-46
  • 4.1.1 水力旋流器直径41-42
  • 4.1.2 旋流器进料管设计42-43
  • 4.1.3 溢流管结构设计43-44
  • 4.1.4 溢流管插入深度44
  • 4.1.5 旋流器圆柱段长度44
  • 4.1.6 旋流器锥段结构44-45
  • 4.1.7 旋流器底流口直径45
  • 4.1.8 旋流器材料45-46
  • 4.2 基于CFD技术的旋流器结构参数优化46-55
  • 4.2.1 CFD技术原理46-47
  • 4.2.2 旋流器数值模拟步骤47-51
  • 4.2.3 模拟结果分析51-55
  • 4.3 本章小结55-56
  • 第5章 FeCl_3蚀刻废液再生新工艺装备的调试和运行56-68
  • 5.1 调试方案56-57
  • 5.2 运行参数的标定57-58
  • 5.2.1 水力旋流器压力降的测定57
  • 5.2.2 晶浆液流量的测定57
  • 5.2.3 晶浆液含固量和密度的测定57-58
  • 5.2.4 晶体粒径分布的测定58
  • 5.3 运行物料的特性58-59
  • 5.4 新工艺装备的调试过程59-60
  • 5.5 新工艺装备的操作特性60-62
  • 5.6 新工艺产品特性分析62-65
  • 5.6.1 运行结果62
  • 5.6.2 产品质量分析62-65
  • 5.7 新工艺装备物质消耗分析65-66
  • 5.7.1 系统总功率65
  • 5.7.2 离心机处理量和热损失65-66
  • 5.7.3 耗散的水蒸汽量66
  • 5.7.4 化学资源消耗分析66
  • 5.8 本章小结66-68
  • 第6章 结论与展望68-70
  • 6.1 结论68
  • 6.2 展望68-70
  • 参考文献70-75
  • 致谢75-76
  • 硕士期间发表的学术论文76

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