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《华东理工大学》 2017年
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对氨基苯甲酸乙酯的合成及动力学和热力学性质研究

徐宏杰  
【摘要】:本文研究了对氨基苯甲酸乙酯(EPAB)的合成工艺、反应动力学和热力学性质。以对氨基苯甲酸和无水乙醇为反应物、对甲苯磺酸为催化剂,合成了 EPAB。通过正交和单因素实验,考察了反应时间、催化剂和无水乙醇的用量等因素对产物收率的影响。结果表明:各因素对产物收率影响程度如下:反应时间催化剂用量无水乙醇用量。最优工艺条件为:反应时间2.5h,n(对氨基苯甲酸):n(无水乙醇):n(催化剂)=1:17.63:21.60,产物收率可达72.48%。测定了上述酯化反应在不同温度(354.15K、360.15K、365.15K、370.15K)下的动力学数据,基于幂函数模型并考虑逆反应的影响,经最优化拟合得到该反应的动力学方程。采用DSC法测定了 EPAB的熔点和熔化焓。在283.15-327.15K温度范围内,用动态法测定了 EPAB在甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇和异戊醇中的溶解度。分别采用修正的Apelblat方程,λh模型,NRTL模型和Wilson模型对溶解度数据进行关联。结果表明,修正的Apelblat方程,NRTL模型和Wilson模型均能很好描述EPAB的溶解度与温度的关系。在此基础上,计算了 EPAB溶解过程热力学函数的变化。采用绝热量热法测定了对氨基苯甲酸(298.25-540.15)K和EPAB(298.15-423.15)K的热容数据,并拟合得到C_p—T关系式。通过理论估算,得到EPAB的标准生成焓和标准熵,并设计热力学循环过程进行验证,结果表明,本文估算结果是可靠的。
【关键词】:对氨基苯甲酸乙酯 动力学 溶解度 热力学性质
【学位授予单位】:华东理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TQ460.1
【目录】:
  • 摘要5-6
  • Abstract6-10
  • 符号说明10-11
  • 前言11-12
  • 第1章 文献综述12-20
  • 1.1 对氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸乙酯12-13
  • 1.1.1 对氨基苯甲酸的性质和用途12
  • 1.1.2 对氨基苯甲酸乙酯的基本性质12
  • 1.1.3 对氨基苯甲酸乙酯的用途12-13
  • 1.2 对氨基苯甲酸乙酯合成的研究进展13-15
  • 1.2.1 对氨基苯甲酸乙酯的合成方法13
  • 1.2.2 对氨基苯甲酸乙酯合成过程中催化剂的研究进展13-15
  • 1.3 酯化反应动力学15-16
  • 1.3.1 反应动力学模型15-16
  • 1.3.2 酯化反应速率测定方法16
  • 1.4 固体在溶剂中的溶解度16-18
  • 1.4.1 溶解度测定的方法16-17
  • 1.4.2 关联溶解度的模型17-18
  • 1.5 热力学性质18
  • 1.6 本文工作18-20
  • 第2章 对氨基苯甲酸乙酯的合成工艺20-28
  • 2.1 实验部分20-22
  • 2.1.1 实验原料20
  • 2.1.2 实验仪器20
  • 2.1.3 实验原理20-21
  • 2.1.4 实验装置21-22
  • 2.1.5 实验步骤22
  • 2.2 正交实验设计及结果讨论22-24
  • 2.2.1 正交实验设计22-23
  • 2.2.2 正交实验结果分析23-24
  • 2.3 单因素实验及结果讨论24-27
  • 2.3.1 催化剂用量对对氨基苯甲酸乙酯收率的影响24-25
  • 2.3.2 反应时间对对氨基苯甲酸乙酯收率的影响25-26
  • 2.3.3 无水乙醇用量对对氨基苯甲酸乙酯收率的影响26-27
  • 2.4 本章小结27-28
  • 第3章 对氨基苯甲酸乙酯合成动力学28-35
  • 3.1 实验部分28-29
  • 3.1.1 实验原料和试剂28
  • 3.1.2 实验仪器28-29
  • 3.1.3 实验步骤29
  • 3.2 转化率的计算29-30
  • 3.2.1 转化率计算公式29
  • 3.2.2 标准氢氧化钠溶液的配制29-30
  • 3.3 酯化反应动力学模型的建立30-31
  • 3.4 实验结果31-34
  • 3.5 本章小结34-35
  • 第4章 对氨基苯甲酸乙酯溶解度以及溶解热力学的研究35-53
  • 4.1 实验试剂和仪器35-36
  • 4.1.1 实验试剂35-36
  • 4.1.2 实验仪器36
  • 4.2 对氨基苯甲酸乙酯的热分析36-38
  • 4.3 对氨基苯甲酸乙酯溶解度的测定38-42
  • 4.3.1 实验装置38
  • 4.3.2 实验步骤38-39
  • 4.3.3 实验结果39-42
  • 4.4 溶解度模型42-44
  • 4.4.1 修正的Apelblat方程42
  • 4.4.2 λh方程42-43
  • 4.4.3 活度系数模型43-44
  • 4.5 溶解度模型关联结果及讨论44-46
  • 4.6 溶解过程热力学性质的计算46-52
  • 4.7 本章小结52-53
  • 第5章 对氨基苯甲酸乙酯的热容和标准生成焓以及标准熵的估算53-64
  • 5.1 对氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸乙酯热容的测定53-57
  • 5.1.1 实验原理及仪器53
  • 5.1.2 实验方法53-54
  • 5.1.3 结果与讨论54-57
  • 5.2 对氨基苯甲酸乙酯的标准生成焓△_fH°(cr,298.15K)估算57-58
  • 5.3 对氨基苯甲酸乙酯的标准熵S°(cr,298.15K)估算58-59
  • 5.4 对氨基苯甲酸乙酯△_fH°(cr, 298.15K)和S° (cr,298.15K)的实验验证59-63
  • 5.4.1 对氨基苯甲酸乙酯合成反应平衡常数的测定60-63
  • 5.4.2 结果与讨论63
  • 5.5 本章小结63-64
  • 第6章 结论64-65
  • 参考文献65-71
  • 硕士在读期间发表的论文71-72
  • 致谢72

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1 徐宏杰;对氨基苯甲酸乙酯的合成及动力学和热力学性质研究[D];华东理工大学;2017年
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