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《东华大学》 2012年
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强化酸浸法回收硫酸烧渣中铁的研究

金程  
【摘要】:硫酸烧渣作为一种工业尾渣,因其含有微量的有毒重金属,对环境有潜在的危害,同时它也含有以氧化铁为主的大量可回收利用的资源。本文结合近年来国内外硫酸烧渣综合利用研究进展,借鉴含氧化铁尾渣中铁的提取经验,以环境保护和资源回用为出发点,提出了硫酸烧渣中铁的回收利用的新方法—强化还原酸浸,旨在为硫酸烧渣的处理利用提供新的有效途径。 本文以湖南某冶炼厂的含硫金精矿硫酸化焙烧后的酸浸尾渣为原料,通过XRD、SEM-EDS、ICP等测试手段对该尾渣的物理、化学特性进行分析测试,发现原料中TFe含量为40.25%,且在TFe中Fe3+含量占到98%以上,系典型的难处理物料,直接浸取难度较大。试验部分主要研究自制新型硫化物助溶剂应用于硫酸烧渣酸浸提铁工艺的技术条件和浸出动力学,同时进行了强化酸溶后低含硫尾渣中的硫磺提取的参数选择。 新型助溶剂强化还原酸浸试验采用硫酸溶液浸出法,分别设计常压、加压反应下的条件试验与正交试验,考察了助溶剂(由50% ZnS、25% Na2S、20% MnS、4% CaS、0.5%Na2S2O3·5H2O、0.5%C3H3N3S3组成的混合物)用量、硫酸用量、始酸浓度、液固比、反应时间、反应温度、搅拌速度等因素对浸出效果的影响。结果表明(1)在常压酸浸工艺下,当助剂/渣(g/g)0.69,硫酸过剩系数1.4,起始液固比=2:1,搅拌速度1300r/min,95℃下反应2h时,铁的浸取率为89.2%,助剂中锌的浸出率为89.2%。四个主要因素对浸出效果影响的显著顺序为:助剂用量时间硫酸用量温度。经SEM和XRD测试发现,酸浸后烧渣形貌明显改变,粒径变小,反应有斜方硫生成。(2)在加压酸浸工艺下,当助溶剂过剩系数1.1,硫酸过剩系数1.4,始酸浓度3.5mol/L,反应温度95℃,搅拌速度800r/min,反应时间3h,铁的浸取率达99.4%,助溶剂有效利用率达98.9%。各因素对反应效果影响的显著性顺序依次为:硫酸用量时间助溶剂用量温度。 通过研究硫酸烧渣的还原浸出动力学与温度、硫酸浓度、助溶剂用量、时间的关系,得出以下结论(1)浸出过程符合受固膜扩散控制的收缩核反应,反应模型为1-2/3(X)-(1-X)2/3=92.8e(-4078.8T)t,浸出速率公式为(dX)/(dt)=(139.2e(-4078.8/T))/(1-(1-X)(-1/3))。(2)浸出反应对硫酸的表观反应级数n=1.2485,对助溶剂的表观反应级数n=0.3021。(3)经SEM-EDS分析得出烧渣中的SiO2与硫磺是阻碍固膜扩散的关键。 对酸浸后的低含硫尾渣,采用硫化铵溶解—热分解析硫的工艺进行硫磺回收。分析了硫化铵浓度、液固比、溶解温度、溶解时间、热分解温度、分解时间对硫磺提取效果的影响。结果表明:硫化铵浓度1.17 mol/L,液固比10ml/g,在25℃下振荡溶解5min,在100℃下热分解120min,硫的溶浸率和析出率可分别达到97%和99%以上
【学位授予单位】:东华大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:X756

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【参考文献】
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