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痕量二氧化氯、氯及亚氯酸根共振散射光谱测定新方法研究

康彩艳  
【摘要】: 采用荧光分光光度计同步扫描技术建立的共振瑞利散射(RRS)光谱是一种高灵敏的简便的可获得较宽频率范围瑞利散射信号的光谱新技术,近年来,已引起分析工作者的广泛兴趣和关注,国内外研究和应用日益增多,已用于生物大分子和痕量无机、有机和药物分析研究等,它在环境分析领域的应用也很活跃,但对于水处理剂氯、二氧化氯及其副产物的分析研究尚未涉及。因此,建立一种灵敏度高、选择性好、简便快速测定饮用水中氯、二氧化氯及其副产物含量的方法具有重要的意义。本文利用共振瑞利散射光谱、荧光光谱、紫外-可见吸收光谱,并结合透射电子显微镜、激光散射技术等研究了氯、二氧化氯、亚氯酸根与I~-、罗丹明染料、阳离子表面活性剂、银纳米微粒等的相互作用过程和机理,考察了它们的光谱特征、适宜的反应条件、影响因素,讨论了共振散射增强的原因,RRS光谱与吸收光谱的关系,建立了简便、快速、灵敏测定氯、二氧化氯、亚氯酸根的共振瑞利散射新方法。说明这一技术在ClO_2、Cl_2、ClO_2~-的研究和测定中具有很好的应用前景,也是共振散射在无机物分析应用中的一个新发展。 此外,本文综述了氯、二氧化氯及氯氧化物分析研究进展,阐述了共振瑞利散射的理论基础、发展过程及其在科学研究中的应用和发展方向。 本文主要研究内容及成果如下: 1.痕量二氧化氯的罗丹明染料共振散射光谱分析 在酸性介质中,ClO_2能氧化I~-为I_2,过量的I~-与I_2形成I_3~-,它分别能与罗丹明B(RhB)、丁基罗丹明B(b-RhB)、罗丹明6G(RhG)及罗丹明S(RhS)反应形成缔合微粒,显示较强的共振散射效应,最强共振散射峰均位于420nm处。ClO_2浓度分别在0.0056~0.787μg/mL、0.0034~0.396μg/mL、0.0057~0.795μg/mL和0.0052~0.313μg/mL范围内与各体系的共振散射光强度成线性关系。RhB、b-RhB、RhG及RhS体系的检测限分别为0.0011μg/mL、0.006μg/mL、0.0054μg/mL和0.0023μg/mL ClO_2。据此建立了测定ClO_2的罗丹明B缔合微粒共振散射光谱分析新法,用于饮用水中ClO_2的测定,灵敏度高、选择性和精密度好、结果满意。 2.痕量氯的罗丹明染料共振散射光谱分析及应用 在Na_2HPO_4-柠檬酸缓冲液中,Cl_2能氧化I~-为I_2,过量的I~-与I_2形成I_3~-,罗丹明B(RhB)、丁基罗丹明B(b-RhB)、罗丹明6G(RhG)及罗丹明S(RhS)分别能与I_3~-发生缔合,发生共振散射效应,共振强峰均在420 nm处出现。Cl_2浓度分别在0.008~1.74μg/mL、0.019~1.33μg/mL、0.021~2.11μg/mL和0.019~2.04μg/mL范围内与RhB、b-RhB、RhG及RhS缔合微粒体系的共振散射光强度成线性关系。各体系的检测限分别为0.0020μg/mL、0.0048μg/mL、0.0063μg/mL和0.0017μg/mL Cl_2。据此建立了测定Cl_2的分析法。其中罗丹明B体系最稳定,且灵敏度也高。用于饮用水中Cl_2的测定,并与光度法对照,结果满意。 3.痕量亚氯酸根的罗丹明染料共振散射光谱分析及应用 在乙酸钠-盐酸缓冲液中,亚氯酸根能氧化I~-为I_2,过量的I~-与I_2形成I_3~-,罗丹明B(RhB)、丁基罗丹明B(b-RhB)、罗丹明6G(RhG)及罗丹明S(RhS)分别能与I_3~-发生缔合,在400nm处产生共振散射效应。ClO_2~-浓度分别在0.00726-0.218μg/mL、0.0102~0.292μg/mL、0.00726~0.145μg/mL和0.0290~0.174μg/mL范围内与RhB、b-RhB、RhG及RhS缔合微粒体系的共振散射光强度成线性关系。各体系的检测限分别为0.00436μg/mL、0.00652μg/mL、0.0058μg/mL和0.0145μg/mL ClO_2~-。据此建立了测定ClO_2~-的分析法。其中罗丹明B体系最稳定,且灵敏度也高。用于水中ClO_2~-的测定,结果满意。 4.痕量亚氯酸根的罗丹明缔合微粒荧光光谱分析 在有KI存在的乙酸钠-HCl酸性缓冲溶液中,罗丹明B(RhB)、丁基罗丹明(b-RhB)、罗丹明6G(RhG)及罗丹明S(RhS)分别在580nm、580nm、550nm和5500nm处有一个荧光峰。当有ClO_2~-存在时,罗丹明染料荧光峰发生猝灭。考察了荧光光谱特征,影响因素和适宜的反应条件。对于RhB、b-RhB、RhG及RhS体系,亚氯酸根浓度分别在0.0218~0.51、0.0218~0.304、0.0728~1.092、0.051~0.51μg/ml范围内与荧光猝灭强度成线性关系,建立了一个简便灵敏的亚氯酸根荧光分析新方法,用于测定合成水样中ClO_2~-的分析,结果满意。 5.罗丹明染料缔合微粒荧光光谱法分别测定痕量二氧化氯和亚氯酸根 在HCl-NaAc或NH_3-NE_4Cl缓冲溶液中,罗丹明S(RhS)、罗丹明6G(RhG)、罗丹明B(RhB)及丁基罗丹明B(b-RhB)分别在550nm、550nm、576nm、576nm处产生一荧光峰。ClO_2在酸性或碱性缓冲液中均能氧化罗丹明染料使其退色、荧光峰降低;亚氯酸根离子仅在酸性溶液中氧化罗丹明染料。在碱性条件下可通过测定ClO_2产生的荧光猝灭强度选择性地测定ClO_2的含量;在酸性条件下可测量ClO_2与ClO_2~-共同产生的荧光猝灭强度,利用差减法可求出ClO_2~-的含量。对于RhS、RhG、RhB及b-RhB四体系,ClO_2浓度分别在0.00840~0.53μg/mL、0.0930~3.15μg/mL、0.215~2.610μg/mL及0.0825~1.096μg/mL范围内与四体系的荧光猝灭强度成线性关系;亚氯算根浓度分别在0.00950~0.711μg/mL、0.0940~2.36μg/mL、0.473~4.73μg/mL及0.473~2.36μg/mL范围内与四体系的荧光猝灭强度成线性关系。在四体系中,罗丹明S具有好的灵敏度和稳定性,因此选择罗丹明S体系测定ClO_2与ClO_2~-。据此,建立了分别测定ClO_2与ClO_2~-的罗丹明S荧光猝灭分析法,用于饮用水中ClO_2及ClO_2的测定,获得了满意的结果。 6.痕量二氧化氯和亚氯酸根的阳离子表面活性剂体系缔合微粒共振散射光谱及分析应用 在乙酸钠-盐酸缓冲液中,二氧化氯及亚氯酸根离子能氧化I~-为I_2,过量的I~-与I_2形成I_3~-,阳离子表面活性剂(CS)十四烷基二甲基苄基氯化铵(TDMBA)、溴代十四烷基吡啶(TPB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、四丁基碘化铵(TBAI)等分别能与I_3~-形成缔合物微粒,在320 nm、467 nm、480nm、530nm处产生共振散射效应。激光散射法测得(TDMBA-I_3)_n缔合物微粒的平均粒径为347 nm。ClO_2浓度分别在0.00992~0.546μg/mL、0.0102~1.024μg/mL、0.0269~0.538μg/mL和0.0178~1.095μg/mL范围内与TDMBA、TPB、CTMAB及TBAI缔合微粒体系在467nm处共振强度成线性关系,各体系的检测限分别为0.00593μg/mL、0.00600μg/mL、0.0198μg/mL和0.0645μg/mL ClO_2;ClO_2~-浓度分别在0.00948~0.664μg/mL、0.0170~1.706μg/mL、0.0474~0.855μg/mL和0.0237~1.138μg/mL范围内与TDMBA、TPB、CTMAB及TBAI缔合微粒体系的共振强度成线性关系。各体系的检测限分别为0.00610μg/mL、0.00819μg/mL、0.0378μg/mL和0.00949μg/mL ClO_2~-。其中TDMBA体系最稳定,且灵敏度较高,用于样品中ClO_2及ClO_2~-的测定。提供了一个新的研究方法,拓展了共振散射的应用。讨论了体系稳定性与分子结构的关系。 7.银纳米微粒的等离子体共振散射(PRLS)及其在痕量二氧化氯分析中的应用 在pH 9.1的NH_4NO_3~-NH_3·H_2O缓冲溶液中,银纳米微粒显示强的PRLS信号,特征峰位于470 nm,ClO_2能氧化银纳米微粒,导致PRLS发生猝灭。猝灭强度与ClO_2浓度在0.0011~0.185μg/mL范围内成线性关系,检测限(3σ)为0.00050μg/mL,相关系数0.9995,该法被应用于饮用水中ClO_2的测定,获得了满意的结果。利用激光散射、透射电镜技术、原子吸收光度法及显色剂对银纳米微粒及其与ClO_2的反应进行了表征,阐释了PRLS信号猝灭的原因,讨论了紫外-可见吸收光谱与PRLS光谱之间的关系,该法简便、快速、灵敏,是利用共振散射技术将金属纳米微粒探针应用于无机物分析的新尝试。 8.银纳米微粒荧光猝灭法测定水中痕量二氧化氯 在pH=9.1的NH_4Cl-NH_3·H_2O缓冲溶液中,银纳米微粒在470nm处产生一个荧光峰;它能被ClO_2氧化导致体系的荧光发生猝灭。ClO_2浓度在0.0011~0.185μg/mL范围内与荧光猝灭强度成良好的线性关系,检测限为0.0047μg/mL ClO_2。据此建立了测定ClO_2的荧光分析新方法,用于饮用水中ClO_2的测定,结果满意。


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