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《东华大学》 2010年
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常压等离子体对聚酰胺6膜的刻蚀研究

高志强  
【摘要】: 等离子体处理是一种物理和化学方法相结合的气态处理技术,与传统的物理化学方法相比,具有低污染、低能耗、不耗水、不用化学试剂等优点。尤其是低温等离子体中高能量的电子及其他激发态或电离态的粒子仅在被处理物体表面几十纳米深度范围内引起物理和化学变化,而较低的气体温度使得材料内部的性质不发生变化,因此,低温等离子体表面处理可以用于高分子材料的表面改性。等离子体作为一种环保型的高分子材料表面改性技术,在材料预处理和后整理等方面的应用越来越受欢迎,已经呈现出其有效性和舒适性,具有广阔的应用前景。 在各种等离子体处理设备中,常压等离子体处理技术由于不需要使用复杂昂贵的真空设备,并可实现处理过程连续化,成为今后等离子体技术的产业化发展的方向。等离子体刻蚀去除了材料表面的弱层或低分子片段从而产生链段剪切。等离子体中的活性粒子可以打断材料表面的化学键再形成交联。等离子体刻蚀速率主要受处理条件的影响,概括来讲,等离子体的刻蚀效果主要受等离子体处理时间、处理功率、气体种类以及气体流量、喷头与试样的距离以及试样的回潮率和溶剂等的影响。但是,至今还没有关于这些处理因素对等离子体刻蚀速率影响方面系统的研究报道。 本研究将常压等离子体处理技术应用于聚酰胺6膜的表面改性处理,以改善他们的表面能、润湿性以及粘接性能,从而进一步研究等离子体处理条件对材料刻蚀性的影响。通过一系列的现代表面分析测试技术,如接触角、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)以及剥离强度(T-peel strength)等,在分析等离子体处理后材料表面的性能随处理条件变化的基础上,对常压等离子体对材料的刻蚀速率等进行了系统深入的研究。 本文首先研究了等离子体处理时间对刻蚀效果的影响。随着等离子体处理时间的增加,刻蚀速率先增大而后又减小,这主要是由于等离子体刻蚀主要作用于材料的非晶区,随着处理时间的增加,非晶区在逐渐减小,且随着刻蚀的进行有一部分刻蚀掉的颗粒又会沉积在试样的表面,从而使刻蚀速率减小。亲水性测试显示试样的亲水性得到改善即接触角显著减小,但是接触角随着处理时间的增加变化不是很明显只是稍微有所减小而已。AFM观察发现处理后试样的表面粗糙度增加。XPS显示随着处理时间的增加在试样表面引入了更多的含氧基团。 本文还研究了常压等离子体处理功率对刻蚀效果的影响。等离子体刻蚀速率随着等离子体处理功率的增大而增大。这主要是由于随着处理功率的增大,等离子体活性粒子的密度变大、能量增大,促进了等离子体刻蚀的速率。亲水性测试表明等离子体处理后试样的亲水性增加,即接触角显著减小,且随着处理功率的增大,接触角减小,但是减小的趋势减缓。XPS表明处理后试样表面的羧基和羟基增多,因此试样表面的氧含量增加而碳含量降低,处理功率越大,含氧基团越多。随着等离子体处理功率的增大,AFM显示试样表面的粗糙度增加,失重也增加。 为了研究常压射流等离子体中气体成分对处理效果以及刻蚀性的影响,选择纯氦气、氦气+1%氧气、氦气+2%氧气为工作气体。聚酰胺6膜经等离子体处理后,Ols的强度随着混合气体中O_2含量的增加而增大,试样表面粗糙度也随着O_2含量的增加而增大,表面的含氧量和亲水基团都增加,从而使接触角更小,提高了剥离强度。当混合气体中氧气含量增加后,等离子体刻蚀速率增大,这主要是由于随着氧气含量的增加,等离子体气体中氧离子、原子等的密度增加,促进了氧活性粒子与材料的化学反应从而使刻蚀速率增大。随着等离子体处理时间的增加,处理后试样的剥离强度也是增大的,经过相同的处理时间,氦气+2%氧气等离子体处理后试样具有最大的剥离强度。 本文还研究了常压等离子体喷头与试样距离对刻蚀效果的影响。刻蚀速率随着喷头与试样距离的增加先增大然后减小。当喷头与试样的距离小于1mm或大于6mm时,等离子体刻蚀速率几乎是零,而当距离为2-3 mm时,刻蚀速率是最大的。这是由于当喷头与试样的距离太小时,喷头喷出的气体几乎全部被试样阻挡,基本是沿着试样表面平行喷出起不到刻蚀的作用。但是当喷头与试样的距离太大时,等离子体活性粒子由于碰撞寿命会很短,因此,活性粒子的活性在到达材料表面时已经基本消失。在喷头与试样的距离为2 mm或3 mm时,接触角比原样有所减小。但是当喷头与试样的距离为1 mm或6 mm时,接触角基本没有变化。喷头与试样的距离为2 mm或3 mm时,剥离强度增大,当距离为2 mm时剥离强度是最大的。但是当喷头与试样的距离为1 mm或6 mm时,剥离强度基本没有变化,这与SEM结果一致。 本文还研究了氦气/四氟化碳常压等离子体对聚酰胺6刻蚀性的影响。在等离子体短时间处理时,接触角减小,剥离强度增加,同时伴随着试样表面的氧含量的大幅增加和氟含量的小幅增加。然而,当等离子体处理时间增加时,试样表面的氟含量的大幅增加和氧含量的小幅增加,由于含氟基团具有一定的拒水性,因此试样的接触角有所增加,剥离强度减小。此外,随着处理时间的增加,试样表面的粗糙度逐渐增加而等离子体的刻蚀速率是逐渐减小的,这主要是由于等离子体对材料的非晶区的刻蚀速度远大于其对晶区的刻蚀速度,随着处理时间的增加,非晶区在减小,且随着刻蚀的进行有一部分刻蚀掉的颗粒又会沉积在试样的表面,从而使刻蚀速率减小。 常压等离子体处理和低压等离子体处理的一个很大的区别在于试样置于外界大气环境中,会吸收外界环境中的水分而使材料保持一定的回潮率,使等离子体处理效果受到影响,因此本文对聚酰胺6的回潮率对处理效果的影响进行了研究。研究发现:材料回潮率越大,等离子体处理后材料表面的粗糙度越大且刻蚀速率也越大。材料吸收的水分促进了等离子体的刻蚀,这主要是因为吸收的水分使得材料的非结晶区增加而结晶区减小,而等离子体刻蚀主要是对非晶区的刻蚀。 本文还研究了乙醇对常压等离子体处理聚酰胺6的影响。等离子体直接处理的试样比原样具有更小的接触角,而乙醇预处理的试样处理后和原样的接触角无显著差异。等离子体直接处理的试样具有最大的表面粗糙度,含氧基团增加,剥离强度增大。而乙醇预处理的试样其剥离强度与原样无显著差异。等离子体直接处理的试样重量减小,而乙醇预处理的试样经等离子体处理后重量稍有减小,但是仍然比原样的重量重,这主要是由于乙醇预处理在试样的表面形成了一层保护膜,在等离子体处理中有抑制等离子体刻蚀的作用。 综上所述,本论文通过一系列先进的表面分析测试手段,对等离子体处理后的聚酰胺6的表面性能进行了分析研究,并对常压等离子体刻蚀进行了深入探讨。本文认为除了设备自身的各种处理参数的影响之外,等离子体刻蚀还受被处理材料的回潮率和不同溶剂的影响。在实际生产应用中,我们可以通过控制材料回潮率并采取最优工艺参数,促进等离子体与材料表面的相互作用,使等离子体刻蚀获得最佳效果。
【学位授予单位】:东华大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB383.2

【引证文献】
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【共引文献】
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