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《上海应用技术学院》 2015年
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气相色谱—同位素稀释质谱法对白酒中塑化剂的分析

王盛君  
【摘要】:邻苯二甲酸酯是工业上使用的一类高分子材料助剂,被广泛用于塑料制品中,可通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入人体,对机体产生生殖和发育毒性,严重的可能会引起癌症。本课题针对白酒中常见的塑化剂,用气相色谱-同位素稀释质谱法研究了白酒中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)含量的分析方法。具体内容包括:1、研究了气相色谱三重四级杆质谱对白酒中DMP和DEP的常用外标定量分析方法,使用天然DMP和DEP试剂做标样,考查了方法的线性关系、回收率等。结果显示,外标法的线性关系良好,DMP的线性相关系数r2=1.00000, DEP的线性相关系数12=0.99964。分别研究了目前常用的液液萃取和氮吹溶解两种前处理方法,在0.2-1.2mg/L范围内DMP的回收率为9.8%-36.2%,DEP为25.6%-614%,变化较大且高浓度时回收率很低,氮吹-溶解法在浓度为0.7mg/L时的回收率很低(3.1%5.5%)。表明普通外标法难以对白酒中痕量的塑化剂进行准确分析。2、对上海化工研究院制备的氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP-D6)和氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP-D10)两种试剂的同位素丰度和化学纯度进行了表征。利用液质联用仪得到多组同位素丰度数值,采用“质量簇”计算分类方法,对稳定性同位素标记DMP-D6和DEP-D10的同位素丰度进行测定,测得DMP-D6的丰度为99.44atom%, DEP-D10的丰度为99.10atom%。采用气相色谱法对稳定同位素氘标记的DMP-D6和DEP-D10化学纯度进行表征,二者的标准曲线的线性关系良好,DMP相关系数r2=0.99934, DEP相关系数12=0.99999,外标法定量测定得DMP-D6和DEP-D10的化学纯度分别为99.60%和99.28%,回收率分别为1012%-101.9%和99.4%-100.1%。对同一样品测定6次的RSD%小于0.5%。由此可知,两种试剂的同位素丰度和化学纯度均满足同位素内标试剂的要求,仪器的重复性良好。3、使用上海化工研究院制备的邻苯二甲酸酯DMP-D6和DEP-D10做内标,建立了同位素稀释质谱法-气相色谱三重四级杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定白酒中DMP和DEP含量的方法。通过待测物与同位素内标定量离子对色谱峰峰面积的比值来定量,解决了本文第1部分常规外标法回收率低的问题。在优化的前处理和检测条件下,DMP和DEP的检测限分别为0.3 ng/mL和0.1 ng/mL,定量限为0.8 ng/mL和0.4 ng/mL,回收率为95.0%2.6%和80.0%±34%,RSD均小于4.2%。显示该方法具有检测限低、准确和操作简便的优点,可满足白酒中DMP和DEP塑化剂的检测需求。实际检测了7种市售的白酒样品。
【学位授予单位】:上海应用技术学院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:O657.63;TS262.3

【参考文献】
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