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《华东师范大学》 2011年
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毛细管电泳与AD、C~4D联用技术及其应用基础研究

张东丽  
【摘要】:第一章绪论 毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE),是以直流高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,以分析物的多种特性(荷电性、大小、极性、亲和行为等)为分离依据的液相微分离分析技术,具有快速、高效、样品与溶剂消耗少等特点。目前,CE已被广泛应用于分离检测各种无机离子、有机酸、糖类和蛋白质等,在分析化学、药物化学、食品化学、环境化学、生物化学、分子生物学以及临床化学等诸多学科领域有着广阔的发展前景。绪论中介绍了该技术的发展历史、基本原理、分离模式、仪器装置等,重点对毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)技术进行了闸述。本论文采用CE-ED技术着重探讨了新生儿苯丙酮尿症早期无创诊断的可行性、水发产品中甲醛和乙醛含量的同时检测,以及肉制品中多种磺胺类药物残留量的分析,为疾病诊断和食品安全监督提供了一种可选择的新方法。 第二章毛细管电泳-双电化学检测法测定尿样中的游离芳香酸——新生儿苯丙酮尿症早期无创诊断方法研究 本实验采用胶束电动毛细管电泳-双电化学检测(MECC-C4D/AD)建立了一种应用于人体内氨基酸代谢类疾病——苯丙酮尿症(PKU)的早期无创诊断方法。将高分离效率的CE与高灵敏、高选择性的安培检测器(AD),以及通用型的电容耦合非接触电导检测器(C4D)联用,发挥两种检测器的各自优势,实现了尿样中苯丙酮酸(PPA)、苯乳酸(PLA)、苯乙酸(PAA)、邻羟基苯乙酸(oOPAA)、对羟基苯乙酸(pOPAA)等五种芳香酸的同时分析测定。考察并优化了影响分离检测的各个实验参数。在最佳实验条件下,分离电压为16 kV,缓冲溶液为含有35 mmol/L SDS的60 mmol/L的硼砂-硼酸缓冲液(pH 8.2),五种芳香酸类代谢物和共存干扰物尿酸(UA)在23 min内得到良好的分离。五种标志物的检测限达6.4×10-2-6.6μg/mL (S/N=3)。研究结果表明,未食疗苯丙酮尿症患者、接受食疗苯丙酮尿症患者与健康志愿者尿样的毛细管电泳图谱具有明显差异。PPA作为苯丙酮尿症的主要尿样标志物,在未食疗苯丙酮尿症患者、接受食疗苯丙酮尿症患者的尿样中均有检出,且未接受食疗患者尿样中含量偏高;而在健康志愿者尿样中,PPA未能检出。因为据文献报道健康人尿样中PPA的含量约为0.10-1.0μg/mL,低于本方法检测限。因而,尿样中PPA和其他四种芳香酸PLA、PAA、pOPAA、oOPAA的同时异常增加,可作为苯丙酮酸尿症早期筛查的预警信号。此外研究表明:苯丙酮尿症患者可通过长期的低苯丙氨酸食疗法将苯丙氨酸的异常代谢控制在一个较稳定的水平。该方法样品预处理简单、无需衍生、样品用量少,为新生儿苯丙酮尿症的早期无创诊断提供了一种可选择的新方法。 第三章柱前衍生小型化毛细管电泳-安培检测法测定食品中的甲醛和乙醛 采用柱前衍生小型化毛细管电泳-安培检测法(mini-CE-AD)快速测定了食品中甲醛(FA)和乙醛(AA)的含量。通常情况下,FA和AA以中性分子形式存在,无电化学响应,因而不能直接采用安培法检测(AD);同时,这两种化合物也缺少发色基团,无明显紫外吸收,所以也不能直接采用紫外吸收(UV)检测法。因此,实际样品中小分子醛的分离检测成为一项挑战性工作。本实验中,选用具有良好电化学活性的2-硫代巴比妥酸(TBA)作为衍生试剂,对FA和AA进行柱前衍生,从而实现了电化学分析检测。在优化实验条件下,FA-TBA和AA-TBA加合物可实现基线分离,FA检测限达9.10×10-3μg/mL (13.2 fg)(S/N=3)。此法为小分子醛类化合物的灵敏检测提供了一种新思路。 第四章毛细管电泳-安培检测法测定动物组织中的磺胺类药物残留 本实验采用毛细管区带电泳-安培检测法(CZE-AD),在改善现有分析方法的基础上,实现了可食用动物组织中六种磺胺类药物残留量的分析测定。考察并优化了影响CZE-AD分离检测的各个实验参数,包括缓冲运行液的酸度、浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等。六种磺胺类物质在分离电压为18 kV,40mmol/L Na2B4O7-25 mmol/L KH2PO4的缓冲溶液(pH 6.2)中,于17 min内得到良好的分离。在优化条件下,六种磺胺类化合物在超过两个数量级的浓度范围内呈良好的线性,检测限达4.4×10-3-0.17μg/mL(S/N=3)。一种溶剂萃取、离心、蒸发程序用于动物组织内的六种磺胺类药物的提取、净化和预富集。所得回收率在81.2%-92.3%范围内。实验结果表明,利用CZE-AD可对食用动物组织中六种磺胺类药物残留量进行快速、灵敏的分析检测,为食品中磺胺类药物残留分析提供了一种快速、简便的潜在新方法。
【学位授予单位】:华东师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O658.9

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