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小型化电泳-电化学检测灵敏度改进方法研究

郑益谅  
【摘要】:第一章绪论毛细管电泳以其分离效能高、样品用量少等优点,成为继液相色谱技术后应用最广泛的新型分离分析技术之一,在生物分析、食品分析、药物分析等领域得到日益广泛的应用。本章主要介绍了毛细管电泳的原理和装置、样品衍生技术的原理及其应用以及碳纳米材料在毛细管电泳中的研究进展。本论文基于前人研究基础,采用小型化电泳分析系统,深入探讨了提高安培检测灵敏度的改进方法:一方面,基于电化学衍生机理,利用强电活性的2-硫代巴比妥酸与弱电活性的N-乙酰神经氨酸进行衍生反应,并辅以移动化学反应界面在线富集技术,实现了唾液中N-乙酰神经氨酸的电化学检测;另一方面,从电极改进的角度出发,通过制备石墨烯-金纳米复合电极,实现了小分子胺类化合物的电化学灵敏检测。第二章基于移动化学反应界面在线富集/小型化毛细管电泳-安培检测法测定唾液中N-乙酰神经氨酸的方法研究唾液酸作为多种疾病的广普性标志物,它的分析对临床研究具有重要意义,其中N-乙酰神经氨酸(NANA)是人体中唾液酸的主要存在形式。在本研究工作中,基于电化学衍生机理,采用小型化毛细管电泳-安培检测联用系统(mini-CE-AD)实现了 NANA的测定。NANA首先在酸性条件下被高碘酸氧化,然后氧化产物β-甲酰丙酮酸与具有电活性的2-硫代巴比妥酸(TBA)发生衍生反应,生成带有电活性的NANA-TBA加合物,经NaOH溶液稀释后,可由mini-CE-AD直接进样检测。基于移动化学反应边界在线富集方法,NANA-TBA的检测限可达到0.50μg/mL(1.6 μ,S/N=3)。该方法已成功用于人体唾液中NANA含量的检测,回收率在91.8-109%范围,相对标准偏差1.8-3.9%。由于其设计制作简单、成本低、便携等特点,该装置作为传统和微芯片CE的有益补充将在更多领域发挥实用性价值。第三章基于小型化毛细管电泳-石墨烯/金纳米复合电极安培检测法测定胺类化合物的方法研究本研究工作通过原位化学反应,以柠檬酸钠为还原剂制备石墨烯-金纳米复合材料,并通过将该材料与液态石蜡混合后填入熔融石英毛细管的一端,制备成复合电极,实现了胺类化合物的灵敏检测。石墨烯-金纳米复合材料的形貌和结构通过扫描电子显微镜、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱进行表征,结果表明,本方法成功将平均粒径12.8 nm的金纳米颗粒复合在石墨烯上,并与之形成相互关联的网状结构。石墨烯-金纳米复合电极结合mini-CE-AD联用系统,尝试用于2种生物胺的分离检测,进一步验证了其分析性能。石墨烯-金纳米复合电极依靠其灵敏度高、稳定性好、表面可再生等优势,有望应用于更多的领域。


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