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超支化高分子复合物的NMR研究

吴节莉  
【摘要】: 本文以三羟甲基丙烷(TMP)为内核,二羟甲基丙酸(DMP)为支化单元用准一步法合成了一系列端羟基脂肪族超支化聚酯(HBPE)。以重均分子量为12100的第四代产物(G4)为研究对象,一部分与聚甲基三乙氧基硅烷(PMSQ)共混制备出一系列不同质量分数的混合膜;另一部分用3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(TPIC)对它进行了端基改性,并以其为桥联剂,再与聚倍半硅氧烷(PMSQ)复合制备出超支化高分子桥联聚倍半硅氧烷复合物,以期进一步生成低介电常数的纳米级多孔材料。 利用固体核磁共振(Solid State NMR),傅立叶红外(FTIR),分子纳米粒度分析等方法表征超支化高分子及复合物的结构和反应程度,并通过测量~(13)C T_1,T_2~H,T_(1ρ)~H研究体系中各组分的运动性能及不同组分之间的相容性。~(29)Si CP/MAS NMR实验结果表明超支化高分子的加入及含量增加降低了硅氧烷的聚合程度,端基改性后进一步降低。比较改性前后HBPE的~(13)C CP/MAS NMR谱图,化学位移和峰形的变化都显示出我们已经对HBPE进行成功改性。超支化高分子的粒径也因端基改性明显增大。对体系的~(13)C T_1和T_2~H值的测量,表明体系中各组分的运动性能均发生变化。T_(1ρ)~H的测量结果表明超支化高分子与聚倍半硅氧烷组分之间的相容性很好,相容尺寸为3-5nm,端基改性后相容性进一步提高。


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