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毛细管电泳—电化学检测联用技术在食品和药物分析中的应用研究

李萍  
【摘要】: 毛细管电泳(CE)是20世纪80年代问世的一种液相分离技术,自其问世起就引起分析科学界的广泛关注,并得到了迅速的发展,其优势是:分离效率高、分析速度快、样品及试剂用量少等。与CE联用的检测方法有紫外、电化学发光、激光诱导荧光、质谱和电化学等。其中,安培检测(Amperometric detection,AD)是3种电化学检测模式(电位、电导和安培检测)中最易实现、应用最广的一种检测技术,其原理是依靠被测物在工作电极上发生氧化还原反应,产生的电流作为电化学响应信号被检出。其仪器简单、价格成本低、线形范围宽、操作简便,因而其与毛细管电泳技术联用后在分析化学领域得到了广泛的研究和应用。 近年来,人们对生活质量越来越关注,因此食品分析、环境分析和药物分析也就成了分析化学研究的重点和热点。目前,使用最多的是色谱技术,包括薄层色谱(TLC)、液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)。尽管这些色谱技术已经相对成熟,但是运作成本较高,也与快速、灵敏、方便的分析科学发展要求还是有一定的差距。本论文的目的就是基于毛细管电泳.安培检测技术在这些方面的优势,在食品和药物分析领域进行了一些简单的探索,主要有以下四个部分: 第一章绪论部分,首先简单回顾了毛细管电泳(CE)的历史,对CE的基本原理和特点进行了简单介绍,较为全面的总结了毛细管电泳的分离模式。其次对毛细管电泳联用检测技术进行了综述。介绍了毛细管电泳技术在药物和食品分析领域的应用,并简单阐述了本论文的研究目的与意义。 第二章探讨了利用毛细管电泳-安培检测联用技术对绿茶中四种微量活性成分进行质量控制的可行性。研究了各种实验条件对分离效果的影响,得到了优化的实验条件。 第三章对中药地锦草中的五种活性成分芦丁、木樨草素、山奈酚、芹菜素和没食子酸进行研究。首次采用毛细管电泳-安培检测法成功的分离了地锦草中的芦丁、木樨草素、山奈酚、芹菜素和没食子酸,并优化了分离和检测条件。在本实验最佳优化条件下,分析物质在pH8.8,20mmol·L~(-1)的硼砂缓冲溶液中20min内实现了完全快速地分离;采用碳圆盘电极,所有待测物在工作电极电位为+0.95V(vs.SCE)下有良好的响应;线性范围在信噪比为3下跨越三个数量级。本方法简单快速、灵敏度高,可用于地锦草的定性和定量的研究,分析结果可靠,令人满意。 第四章利用毛细管电泳-电化学检测联用技术对肉制品中盐酸克伦特罗、硫酸特布他林、盐酸莱克多巴胺、硫酸沙丁胺醇残留进行了直接分离。研究了各种实验条件对分离效果的影响,得到了优化的实验条件,有很高的灵敏度和选择性。


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