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《华东师范大学》 2010年
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SnO_2基材料的合成及性质研究

秦苏梅  
【摘要】: 近年来,纳米二氧化锡基材料是气敏器件应用领域备受关注的功能材料之一,其应用研究已经成为热点。同时,由于稀磁半导体潜在的发展前景,纳米二氧化锡及其过渡金属掺杂已激起人们的研究兴趣。另一方面,由于纳米二氧化锡薄膜独特的光学和电学特性,其透明电极方面的应用也备受关注。但是,满足器件使用的Sn02材料还面临一些需要解决的问题,例如,在气敏传感器应用方面:纯Sn02灵敏度和稳定性较差,需要贵金属或金属离子的修饰,薄膜质量以及比表面积的提高;在氧化物稀磁半导体方面:居里温度的提升以及铁磁性的来源机制;透明电极方面:电学性质或光学性质进一步的提高等。 本论文以二氧化锡(Sn02)基材料为研究对象,针对以上问题研究了Sn02及其掺杂纳米材料的制备和性质。 主要研究结果如下: (1)采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法,在Si衬底上制备了高质量的Sn02薄膜。深入研究了薄膜的结构、成份、表面形貌、光学特性以及快速热退火温度对Sn02薄膜的影响。发现600℃快速热退火后的Sn02薄膜显示出最优的性质,此时薄膜已完全结晶,且晶粒尺寸较小,比表面积大,有利于提高气敏传感器的灵敏度。分析和研究了光致发光谱可见光波段的红移现象,该现象的机理在于纳米颗粒的量子限域效应,并与氧空位或锡空位等缺陷有关。当快速热退火温度升高至800℃时位于3450 cm-1处的OH基的伸缩振动吸收带仍然存在,表明了小尺寸的Sn02纳米薄膜具有大量的活性表面,易吸附氧而形成OH,有利于提高氧化锡半导体材料的催化和气敏传感。改进了工艺,在最优的退火温度下,通过加入不同的添加剂,成功合成了多孔Sn02薄膜,并解决了Sol-Gel法制备的薄膜开裂严重的问题。 (2) Sol-Gel法制备了Fe掺杂Sn02材料,发现Fe的摩尔浓度和退火温度对Sn1-xFexO2-δ的微结构和磁学性质有很大影响。XRD结果表明x≤0.1的样品具有金红石结构,随着Fe含量的增加,衍射峰宽化,意味着当铁离子替代了锡离子后导致晶粒尺寸的缩小。当x0.1时,样品晶体结构发生转变,趋向于刚玉型结构的Fe203。当退火温度提高到500℃时,Sn0.9Fe0.1O2-δ的饱和磁化强度比未经退火时减少近71.82%,当经过700℃退火后,饱和磁化强度又比经500℃退火减少了约56.78%。理论上铁原子团的大小及数量会随着掺杂量增加而变大,并增强铁磁性质,实验制备的Sn1-xFexO2-δ材料的铁磁性满足Curie-Weiss定律,Tc高达719K,发现了与理论相反的趋势,表明铁磁性来源不是由铁原子团贡献,间接排除了铁原子团贡献室温铁磁性,为解决提升氧化物稀磁性半导体材料的居里温度和磁性的来源机制等基础科学问题提供了重要参考。 (3)系统研究了脉冲激光沉积(PLD)方法制备氧化铟锡薄膜(ITO)过程中衬底温度、氧压及氩压对于ITO薄膜结构、载流子浓度及迁移率的影响。利用PLD技术在石英玻璃和Si衬底上制备了立方铁锰矿结构的ITO薄膜, X射线衍射(XRD)、透射光谱和霍尔效应分析结果显示薄膜具有良好的结晶、透过率和导电性质。薄膜在氧压下沉积的最佳气压为1.4 Pa,衬底温度为500℃,此时薄膜平均透过率为84.5%,电阻率为2.25×10-4Ωcm。氩压下沉积薄膜的最佳衬底温度为500℃,在此条件下当氩压为2.8×10-2Pa时,电阻率低至1.88×10-4Ωcm,极低的电阻率来源于极高的自由载流子浓度14.85×1020 cm-3和霍尔迁移率22.59cm2/Vs。首次研究了ITO薄膜的低温电学特性(300-11K),有助于开发其在极度严寒条件下的应用。 (4)采用脉冲激光沉积(PLD)法,在Si衬底上制备了Fe掺杂多晶Sn02纳米薄膜,系统地研究了衬底温度和氧压对薄膜微结构、形貌、价态及磁性的影响。发现15 Pa是一个合适的氧压,500℃是较佳的沉积温度,此时薄膜完全晶化,并具有小的晶粒尺寸。发现在氧压10 Pa, 2 Hz条件下生长的Fe:SnO2薄膜以柱状生长为主,高倍透射电子显微镜(HRTEM)结果表明在(110)方向的晶面间距为3.35A,和根据XRD结果计算得到的晶面间距一致。在氧压为10 Pa和22 Pa条件下,纯Sn02薄膜的饱和磁化强度每单位表面积约为0.50×10-4emu/cm2和0.38×10-4emu/cm2,而Fe:SnO2薄膜的饱和磁化强度每单位表面积约为0.25×10-4emu/cm2和0.20×10-4emu/cm2,说明铁磁性可能和氧空位相关,但是选区电子衍射图(SAED)显示Fe:SnO2薄膜中除了Sn02的衍射环外,还存在Fe203的衍射点,表面化学元素价态分析表明薄膜中存存Fe+3元素,故而不排除铁磁性的来源为Fe203。
【学位授予单位】:华东师范大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB34

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