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《上海师范大学》 2011年
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多孔羟基磷灰石HA的电化学合成及形成机理

计陈红  
【摘要】:本文研究了以多孔软质聚氨酯泡沫塑料为基体,经预处理(除油、敏化、活化、解胶)、电化学沉积等工艺制备了多孔羟基磷灰石(简称HA)涂层,目的在于提高涂层和基体的结合强度,为其应用进行前期的工艺研究和理论分析。 预处理实验结果表明:通过有机溶剂除油和化学除油可以除去多孔软质聚氨酯泡沫表面的油污;在活化处理中,用硝酸银替代氯化钯,同样可以在多孔软质聚氨酯泡沫表面镀上一层薄薄的金属银原子层,取得理想的活化效果;通过解胶,可以使活化过程中被凝胶层覆盖的银原子露于表面,起催化作用。通过预处理后,多孔软质聚氨酯泡沫表面镀上了一层还原性的金属银原子。从SEM可以看出,预处理后,泡沫骨架是一种中空的、非封闭的管状结构。 多孔软质聚氨酯泡沫塑料预处理后,通过电化学沉积,可以在多孔泡沫基体上镀上一层羟基磷灰石HA涂层。研究了沉积时间、电压、浓度、温度等影响因素对电化学沉积HA涂层结构、形貌、沉积量的影响,结合XRD、FT-IR、SEM对组分、结构和形貌分析,对电化学沉积多孔羟基磷灰石HA可能涉及的反应机理进行探讨。 实验结果表明:电化学沉积得到的羟基磷灰石HA涂层均为多孔状结构,通过延长时间、升高温度、增大浓度、提高电压,所沉积的多孔羟基磷灰石HA涂层逐渐变多,直至几乎完全覆盖多孔聚氨酯泡沫的表面,这些沉积物相互聚集在一起,分布也不均匀,但这种结构使得泡沫材料的比表面积较大。由多孔羟基磷灰石HA涂层的XRD图可见,通过电化学沉积得到的沉积物均为纯羟基磷灰石物相。从多孔羟基磷灰石HA涂层的FT-IR可知,3571cm~(-1)为OH-的伸缩振动峰和632cm~(-1)为OH-的摆动振动峰,963cm~(-1)、602cm~(-1)、566cm~(-1)、1036cm~(-1)处的谱带为PO43-产生的。另外,1648cm~(-1)处的一个峰和3000cm~(-1)~3600cm~(-1)区域内的宽谱带是含有吸收水的特征。但872cm~(-1)处的HPO_4~(2-)峰的存在,说明涂层组分为缺钙磷灰石[Ca_(10-x)(HPO_4)_x(PO_4)_(6-x)(OH)_(2-x)]。 将多孔羟基磷灰石HA涂层浸泡到模拟体液SBF中,进行浸泡实验,对涂层的生物活性和生物相容性进行研究。结果表明:当浸泡9天后,涂层表面完全被碳磷灰石覆盖,它们之间相互生长,连在一起,磷灰石颗粒尺寸明显增大,一些大的磷灰石颗粒由几个小颗粒的磷灰石组成。另外,随着浸泡时间的延长,模拟体液SBF的PH值呈现下降的趋势。
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