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Ag基合金钎焊BaCo_(0.7)Fe_(0.2)Nb_(0.1)O_(3-δ)透氧膜连接界面的稳定性研究

张莉莉  
【摘要】:致密的混合导体透氧膜在纯氧制备、碳烃类氧化重整以及富氧燃烧等能源制备与科学利用领域具有广阔的应用前景。构建膜反应器的关键是陶瓷透氧膜与其金属支撑体的高温钎焊密封连接。弄清高温工作环境下钎焊封接界面的稳定性及其演变规律,对于进一步优化透氧膜件与金属支撑体的钎焊封接质量、提高膜反应器的稳定运行性能至关重要。本文对银基合金钎焊BaCo_(0.7)Fe_(0.2)Nb_(0.1)O_(3-δ)(BCFN)透氧膜形成的封接界面在高温下不同气氛中的演变规律和稳定性进行了系统研究。(1)空气下不同Ag-Cu合金与BCFN陶瓷形成的润湿连接试样,以反应润湿机制连接;在空气中850℃高温静态处理,对于不同Cu含量的Ag-Cu合金润湿连接试样,界面连接结构表现出类似的变化规律:随着处理时间的增长,前500 h内界面反应层的厚度增加,至1000 h的反应层厚度增加不明显;处理前后连接界面区的反应产物组成没有明显变化,都为Ba_2Cu_2O_5和Co-Cu-O(固溶体);在Ar中经过850℃高温静态处理后,低氧分压下界面产物生成与分解反应同时发生,但分解动力学相对更快,处理后界面连接区以BCFN、Ag和Cu_(2+1)O为主,且出现孔洞和裂缝;(2)Ar下不同预氧化Ag-CuO合金与BCFN陶瓷形成的润湿连接试样,界面连接机制也为反应润湿,由于液态反应时间较短,整体呈现CuO_x包裹BCFN晶粒的结构形貌;在空气中850℃下静态处理,对于不同预氧化的Ag-CuO合金润湿连接试样,界面连接结构与Ag-Cu/BCFN演变规律相似,随着处理时间的增长,界面反应区厚度增加,界面反应产物为Ba_2CuO_3和Co-Cu-O(固溶体);在Ar中经过850℃高温静态处理后,界面连接区产生明显的孔洞和裂缝,界面连接区以BCFN、Ag和Cu_(2+1)O为主,界面连接结构厚度呈现减薄的现象;(3)氧分离器在850℃经过100 h实际工作后,钎焊接头的钎料与透氧膜连接界面反应层厚度与工作前对比没有明显变化,但界面层内界面反应产物Ba-Cu-O复合氧化物发生分解,生成了Cu和Ba的单一氧化物;重整膜反应器850℃工作100 h后,钎焊界面连接结构变化规律与膜分离器相似,界面反应层厚度也未发生明显变化。在850℃工作条件下100 h内两种膜反应器没有出现漏气现象,封接结构密封性较好。


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