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三元氧化物微纳米材料的液相制备、表征及性能研究

张雷  
【摘要】:在过去的几十年里,三元氧化物微纳米材料由于其独特的性质和潜在的应用,引起了人们的广泛关注。最近,通过液相化学方法构筑复杂的多维、多级无机微纳米结构已经成为纳米科技研究的重要内容。具有这类结构的材料往往表现出与常规材料不同的电学、磁学、光学、热学和力学等性质,为深入研究和设计新型纳米器件提供了物质基础,因此吸引了包括化学、物理学、生命科学等众多学科的研究兴趣。本论文旨在探索三元氧化物复杂多级微纳米结构与性能之间的关系,并发展溶液相合成此类结构的新途径。具体的研究成果归纳如下: 1.以硝酸铁和钼酸铵为原料,以稀硝酸为pH调节剂,通过微波辅助的水热过程制备了由纳米片组装的Fe2(MoO4)3多级结构。利用X-射线粉末衍射、电子能谱、场发射扫描电镜以及高分辨透射电镜表征了产物的物相和形貌。实验表明稀硝酸的用量、反应温度、反应时间和铁源对最终产物的物相和形貌都有很大的影响。光催化实验表明所得的Fe2(MoO4)3多级结构在可见光的照射下,可以有效地催化降解溴代邻苯三酚红。 2.以钼酸铵和硝酸铁为反应物,水和内三醇为溶剂。通过微波辅助的液相过程,成功制备了由纳米粒子组装的FeMoO4空心微球。利用X-射线粉末衍射、电子能谱、场发射扫描电镜以及高分辨透射电镜表征了产物的物相和形貌。实验表明反应过程中产生的气泡在FeMoO4空心微球形成的过程中起到了软模板的作用;长的反应时间有助于纳米粒子的组装;适当量丙三醇的存在可以增加反应的粘度,有效地调节反应速率,保持气泡模板的“活性” 3.以二氧化锗,醋酸锌和乙二胺为原料,水和PEG-400为溶剂,通过微波辅助的水热过程合成了Zn2GeO4纳米棒束。利用X-射线粉末衍射、电子能谱、场发射扫描电镜以及高分辨透射电镜表征了产物的物相和形貌。实验表明高的反应温度和长的反应时间有助于获得纯相的Zn2Ge04纳米棒束;适当量PEG-400的存在可以增加反应体系的粘度,有效地调节反应速率,抑制产物的团聚;乙二胺在反应过程中起着碱,配位剂和结构定位试剂的作用。光催化实验表明所得的Zn2Ge04纳米棒束可以有效地催化降解罗丹明B和甲基橙等有机污染物。 4.在水合肼的存在下,以二氧化锗和醋酸镉为反应物,通过微波辅助的液相过程制备了红细胞状的Cd2Ge206多级结构。利用X-射线粉末衍射、电子能谱、X射线光电子能谱、场发射扫描电镜以及高分辨透射电镜表征了产物的物相和形貌。实验表明高的反应温度和长的反应时间有助于获得纯相的Cd2Ge206;水合肼在反应过程中扮演着碱和连接剂的角色。漫反射光谱表明所得产物的带隙为3.91 eV,与文献报道值相符。 5.以硝酸铋和十六烷基三甲基溴化铵为原料,一缩二乙二醇为溶剂,在有或无油酸的条件下,通过微波辅助的溶剂热过程制备了两种不同形貌,不同比表而的BiOBr球状粒子。利用X-射线粉末衍射、电子能谱、场发射扫描电镜以及高分辨透射电镜表征了产物的物相和形貌。实验表明这两种产物不仅具有较强的吸附性能,还展现出了较高的光催化活性。 6.以硝酸铋和硝酸铁为反应物,氢氧化钠为pH调节剂,乙醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP, K-30)为表面活性剂,通过溶剂热处理,成功获得了由纳米粒子组装的BiFeO3棒状结构。利用X-射线粉末衍射、电子能谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、场发射扫描电镜以及红外光谱表征了产物的物相和形貌。实验表明适当量的氢氧化钠,高的反应温度和长的反应时间有助于生成纯相BiFeO3; PVP等线性高分子在纳米粒子组装的过程中起到了连接剂的作用;磁性能表明所得的BiFeO3纳米粒子和棒状结构都展现出室温弱铁磁性质;相比较粒子状产物,所得的BiFeO3微米棒具有更高的矫顽力。


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