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《南京大学》 2014年
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前驱体法控制合成金属氧化物微纳材料及性能研究

杜薇  
【摘要】:金属氧化物纳米材料,具有丰富的物理化学性质,是材料科学和材料化学的重要研究对象,在众多领域有着广泛的应用。材料的形貌和结构决定着其在性能方面的特点,因此,通过控制合成具有不同形貌及组装方式的金属氧化物纳米材料,可以调控其物理化学性质,进而提高其在超级电容器、锂离子电池等方面的性能。利用前驱体合成法,即通过对前驱物的热处理得到由纳米小颗粒组装而成的氧化物,我们可以通过控制前驱体的形貌进而控制组成氧化物的纳米小颗粒的组装方式,这样既可以解决纳米颗粒易于融合以及颗粒之间连接性不好而产生大的电阻的问题。本论文主要利用前驱物法通过对前驱体材料形貌和结构的研究和控制,完成了对金属氧化物纳米材料的形貌和结构的有效调控,并对材料的生长机理、材料的形貌与性能之间的关系进行了深入的探索。主要研究内容如下:1.Co304中空结构的控制合成及性能研究将乙酸钴的乙醇溶液在低温下进行重结晶,成功得到了羟基乙酸钴(Co5(OH)2(CH3COO)8·2H2O)的一维棱柱状纳米材料。将这种羟基乙酸钴前驱物在空气中煅烧得到钴的氧化物C0304,氧化物保持了前驱物的外形,但内部转变为中空结构,即得到了四氧化三钴的纳米盒子。这一现象可以用柯肯达尔效应来解释。对四氧化三钻进行了电化学测试,结果表明,这种中空的C0304纳米盒子具有很好的超级电容器性能,即具有高的电容量和很好的循环性。2.氧化钴、氧化镍及其复合氧化物螺旋结构的合成及性能研究利用简单的溶剂热法制备了一维羟基水杨酸合钴纳米螺旋线(2Co(C7H4O3)·Co(OH)(C7H5O3)·6H2O),这种羟基水杨酸合钴前驱物在空气中煅烧得到钴的氧化物C0304,氧化物由小颗粒组装而成,且保持了前驱物的螺旋结构。前驱物和氧化物都使用XRD、TEM、SEM等手段进行了表征。对氧化物进行了电化学测试,结果表明,这种具有螺旋形貌的C0304纳米线具有较好的超级电容器性能和锂电性能,即具有较高的电容量和较好的循环性。另外在本章中,利用相同的方法,成功合成了具有似螺旋结构的NiO和NiCo2O4。3.Mn0x的控制合成及性能研究用橙子皮提取液为还原剂,KMnO4为锰源在水热条件下得到了两种不同形貌(梭状和立方块状)的MnCO3前驱物。通过在不同的温度和气氛下煅烧MnCO3前驱物,得到了不同形貌、不同物相的MnOx,如梭状的MnO、MnO2、Mn2O3立方块状的MnO、MnO2、Mn2O3和M11304。对得到的MnOx进行了系统的电化学性能研究,结果表明,MnO2和MnO具有很好的超级电容器性能,即高的比容量和稳定的循环性能。4.碳量子点的绿色化合成在本章中,以橙子皮提取液为原料,直接利用水热反应合成了具有荧光性能的碳量子点(CQDs)和碳球。CQDs的半径大小和荧光量子产率可以通过调节水热反应的温度和时间来控制。所得的碳球形貌均一,尺寸均匀,有望在能源、催化和储氢等领域有广泛的应用。
【学位授予单位】:南京大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:TB383.1;O611.4

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