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《南京大学》 2000年
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纳米及介孔材料的制备表征和催化性能研究

郭学锋  
【摘要】:长期以来,由于受到研究手段的限制,人们对介于宏观世界和微观世界之间的物质领域(介观体系)缺乏足够的认识。近年来,随着许多原子、分子水平测试仪器和高性能计算技术的发展,人们发现处于介观尺寸范畴(0.5~100nm)的物质体系有许多既不同于宏观体系又不同于微观单个原子、分子的特异性质,从而引发了对介观体系的研究热潮。在材料合成方面,1984年H.Gleiter首次制得金属纳米晶材料及1992年Mobil公司的科学家首次合成出有序介孔结构材料分别引起研究人员对纳米材料和有序介孔材料的广泛兴趣。目前这个新兴材料领域的研究工作正在逐步深化展开,新的纳米或介孔结构材料不断被开发合成,并发现一些特殊的光、电、磁、声及催化等物理化学性质,使得纳米及介孔结构材料领域的内容不断拓展、扩大和丰富,形成该领域的研究重点。 鉴于过渡金属磷酸盐和过渡金属氧化物的丰富化学、物理性质,本文分别选取鲜见报道的磷酸铁和氧化铜体系作为研究对象,着重开展相应的纳米及介孔材料的制备及催化性能研究,论文的主要工作包括: 1.磷酸铁纳米微粒制备方法及催化性质的研究。 本论文研究了多种制备磷酸铁纳米微粒的方法,如: (ⅰ) 在深入分析传统均相沉淀法原理的基础上,发展了一种新的制备纳米微粒的方法——快速均匀沉淀法,该方法抓住从沉淀剂浓度的突然升高到沉淀晶核出现的这一段时间差,采用貌似不均匀的手段实际达到了均匀沉淀的效果,成功制得了大小均一的纳米磷酸铁粒子。该方法还可以推广到其它一些体系,如已利用该方法制备了分布非常均匀的5~10nm的硫化镍纳米粒子。 (ⅱ) 将柠檬酸作配体的溶胶一凝胶法应用于纳米磷酸铁粒子的制备,系统地考察了该体系中有关制备参数对粒子平均粒径的影响,得到了制备纳米磷酸铁微粒的适宜条件,并在600℃焙烧后获得了粒径约为100 nm,比表面积达21 m~2/g的磷酸铁催化剂,其比表面积高于文献上通常方法制备的磷酸铁催化剂(8 m~2/g)。 (ⅲ) 在以上研究工作的基础上,发展了一种制备纳米磷酸盐的有效方法——微波辅助、高浓度尿素分解均相沉淀法。采用聚乙二醇作为纳米粒子的保护剂,考察了该体系中不同合成条件以及焙烧温度对产物粒径的影响,得到了制备纳米磷酸铁催化剂的适宜条件,在370℃焙烧除去聚乙二醇保护剂之后,获得了粒径约为14nm,比表面积高达150 m~2/g的纳米磷酸铁粒子。 (ⅳ) 考察了制得的纳米磷酸铁催化剂的选择氧化催化性能。以乳酸乙酯选择
【学位授予单位】:南京大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2000
【分类号】:TB383.1;O643.36

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【引证文献】
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【共引文献】
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