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《苏州大学》 2011年
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纳米增敏与流动注射电化学发光分析研究

郭文英  
【摘要】:本论文主要涉及纳米增敏电化学发光分析与流动注射电化学发光分析系统研制,共包括以下几部分内容: 1纳米增敏鲁米诺电化学发光 (1)纳米Pt-Au合金增敏鲁米诺的电化学发光用化学还原法制备了不同比例及不同粒径的纳米Pt-Au合金,并用UV-Vis、TEM、激光粒径、XRD等方法进行了表征,确认所合成物质确系双金属合金纳米粒子而非两种金属纳米粒子的混合物,通过改变合成方法(如直接滴加法、雾化与超声结合、超声滴加法、氢气还原法、氢气还原与雾化结合)和条件,可以得到一系列不同含量比和粒径范围在4.03-92.33nm之间的Pt-Au合金纳米溶胶。采用电化学沉积法可将所制备纳米粒子修饰到铂盘电极上,在碱性介质(pH=12)中,随着合金比例的改变和合金粒径的减小,鲁米诺的电化学发光强度显著增强,当合金中Pt:Au =6:1,粒子粒径为最小4.03nm时,所获得修饰电极上鲁米诺的电化学发光强度较裸电极增强近1个数量级。研究了纳米Pt-Au合金修饰电极对鲁米诺电化学发光增敏的机理。深入分析了纳米合金晶胞中的原子排布,纳米Pt-Au合金晶胞为面心立方结构,一个合金晶胞中有10个Pt原子和4个Au原子,这四个Au原子占据着晶胞中呈对角线的四个顶点,且分两次取代晶胞中的Pt原子。研究了纳米合金与鲁米诺的相互作用,纳米合金与鲁米诺之间存在吸附作用,易发生能量转移,从而增敏鲁米诺的电化学发光,具体原因可能是:一、纳米Pt-Au合金作为一种纳米粒子,本身具有小尺寸效应、表面效应等催化特性,延长了OH.和Luminol阴离子自由基的作用时间,从而增强了发光信号;二、当Pt与Au合金化后,Pt的d空穴增多,空的d空穴成为溶液中各种自由基的受体,使得电极表面吸附了更多的OH.与Luminol阴离子等,从而增强了鲁米诺发光强度。 (2)纳米金属氧化物增敏铂电极上的电化学发光研究了纳米金属氧化物(ZnO、MnO_2、TiO_2)对鲁米诺在铂电极上电化学发光的影响。实验发现所研究的三种金属氧化物在溶液中对鲁米诺的电化学发光有明显的增敏作用,当用溶胶-凝胶法将纳米氧化物修饰固定在电极后,对鲁米诺的电化学发光亦有明显的增敏作用,在修饰电极上可以获得更稳定的发光信号和更高的信噪比。在此基础上采用溶胶-凝胶法把纳米金属氧化物和鲁米诺同时修饰于铂电极表面,制得纳米金属氧化物修饰的ECL电极。实验结果表明,纳米金属氧化物修饰ECL电极对H_2O_2均有响应,其中纳米TiO_2修饰的ECL电极的发光强度与过氧化氢在1.0×10~(-7)至1.0×10~(-5)mol/L浓度范围内成线性关系,检测下限可达1×10~(-8)mol/L。该ECL电极可用于葡萄抗氧化能力的综合评估,以每克水果消耗过氧化氢毫克数mgH2O_2/g为单位,葡萄肉汁为1.57,葡萄籽为4.72,即葡萄籽的抗氧化能力要显著强于葡萄肉。用循环伏安法和紫外-可见吸收光谱法研究了纳米金属氧化物的增敏机理,研究表明增敏原因有两点:一、鲁米诺分子被吸附在纳米金属氧化物表面,近距离接触使得能量传递成为可能。二、在外加电压的情况下,纳米金属氧化物催化产生活性氧,而活性氧可有效增强鲁米诺电化学发光。 (3)纳米ITO增敏鲁米诺电化学发光 纳米ITO为锡掺杂的氧化铟,纳米ITO粉末中氧化铟与氧化锡的含量比为In2O3:SnO_2=9:1。采用微乳液法、溶胶-凝胶法以及共沸蒸馏法合成了不同粒径的纳米In2O3并进行了透射电镜表征,考察了碱性条件下纳米In2O3对鲁米诺电化学发光的影响。实验结果表明,在碱性条件下纳米In2O3在溶液中对鲁米诺电化学发光有明显的增敏作用,并进一步研究了粒径大小与这种增敏作用的关系,采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱技术讨论了增敏机理。 采用溶胶-凝胶法制备粒径为10nm左右的纳米SnO_2,该纳米粒子对碱性溶液中的鲁米诺-O_2化学发光有显著的增强,这种增敏作用与纳米SnO_2的加入量以及体系中溶解氧的浓度有关系,基于此得出了纳米SnO_2存在下溶解氧浓度与鲁米诺化学发光强度之间的线性关系,可用于溶解氧测定,检测下限可达0.3mg/L。采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱技术研究了纳米SnO_2增敏鲁米诺化学发光机理。 基于上述研究合成了粒径为10nm左右的ITO纳米粒子,当溶液中纳米ITO含固量达到0.3mg/mL左右时,对鲁米诺的ECL强度增敏作用最强。当用溶胶—凝胶法将其固定修饰到铂电极表面后对鲁米诺的电化学发光有明显的增敏作用,考察了三种溶胶—凝胶成膜方式(红外灯烘干、烘箱烘干、自然晾干)固定纳米ITO及对增敏作用的影响,结果表明自然晾干成膜的纳米ITO修饰电极上鲁米诺的ECL强度高,增敏效果可以达到四倍左右,可以使用五天以上。实验对比发现溶胶-凝胶法修饰电极时成膜条件越缓和修饰效果越好,控制湿度在60%左右,温度低于30℃,隔夜自然晾干成膜效果最好。 2 ITO玻璃上鲁米诺电化学发光行为及机理研究 (1)研究了碱性溶液中氧化铟锡玻璃上活性氧的电化学发光行为。实验结果表明,以ITO玻璃为工作电极,在碱性溶液中观察到的电化学发光是活性氧系分子所发出的。该体系的电化学发光的可能机理是:在外加脉冲电压下ITO玻璃表面的氧化铟锡纳米粒子被激发至一定的能级,OH-、O_2及H2O_2分子在ITO玻璃电极表面发生氧化还原反应产生活性氧分子,处于一定能级的纳米ITO粒子吸附活性氧系分子并将能量转移给活性氧系分子使其到达激发态,当返回基态时能量以光子的形式释放而发光。 (2)研究了在碱性溶液中鲁米诺在ITO玻璃电极上的电化学发光机理。鲁米诺在ITO电极上的电化学发光能在较低的电位下发生主要是由于鲁米诺分子与纳米ITO粒子的相互作用,这主要是鲁米诺分子被吸附在纳米ITO粒子表面,近距离接触使得能量传递成为可能。在较低的电压下,纳米ITO粒子被激发到一定能级,当电极表面鲁米诺被氧化至中间态时,两者之间发生能量转移导致鲁米诺氧化至激发态,当返回基态时能量以光子的形式释放而发光。 (3)研究了鲁米诺在ITO玻璃上的电聚合,实验结果表明,在酸性条件下可以将鲁米诺电聚合修饰于ITO电极的表面,聚合在ITO玻璃表面的鲁米诺保持其良好的电化学发光性能,考察了此修饰电极的性能以及相关因素对聚合膜的电化学发光强度的影响。在碱性介质中该电聚合鲁米诺修饰ECL电极对碘离子、硫离子和双氧水均有响应。在选定条件下,上述物质显著增敏聚鲁米诺的ECL。在1.0×10~(-6)mol/L-8.0×10~(-6)mol/L范围内,电化学发光强度与碘离子浓度有良好的线性关系,r=0.9896;在8.0×10-7mol/L—1.0×10~(-5)mol/L范围内,电化学发光强度与硫离子浓度有良好的线性关系,r=0.9903;在8.0×10~(-6)- 6.0×10~(-5)mol/L范围内,电化学发光强度与双氧水浓度有良好的线性关系,r=0.9939. (4)进一步将具有较高增敏效率的纳米TiO_2修饰于ITO玻璃表面,研究其对鲁米诺ECL的增敏作用,通过Nafion作为载体可以均匀吸附于ITO表面,且具有较大的修饰量。修饰电极经650°C高温灼烧后去除Nafion,纳米TiO_2被烧结固定于ITO电极表面同时发生晶型改变得到锐钛矿相与金红石相的混晶,两相比例为43.64?56.36时,其对鲁米诺电化学发光的增敏最明显。结果表明,当粒径较小,经650°C煅烧处理形成混晶时,纳米TiO_2/ ITO修饰电极对鲁米诺电化学发光的增敏效果最明显,为裸电极的7.5倍。由于先将纳米二氧化钛均匀修饰在ITO电极表面,再对电极进行煅烧,有效避免了煅烧过程中TiO_2粒子间的相互烧结团聚,在有效控制TiO_2粒径的同时得到混晶。考察7支混晶TiO_2/ITO电极对浓度为4×10-7mol/L的碱性鲁米诺溶液的电化学发光响应,其ECL强度的相对标准偏差为1.88%,在连续7天使用中发光强度仅衰减5.88%,表明用该方法制备的修饰电极可以提供满意的重现性和稳定性。 3流动注射电化学发光分析系统研制 (1)研制了一套流动注射电化学发光分析系统,结合了电化学发光的高灵敏度和流动注射的实用性,并采用光纤传输模式工作,增强了仪器的连接柔软性,以计算机嵌入式设计,操作方便、数据处理功能强,经优化形成高性能的电化学发光分析系统。在此基础上研究了纳米ITO对流动注射体系中鲁米诺电化学发光的影响,考察了流量对ECL强度的影响,当流量为10mL/h时研究体系的发光强度最大。 (2)为了克服现有的电化学发光池存在的不足,应用氧化铟锡(ITO)玻璃和有机玻璃等材料,研制出一种可以产生并检测电化学发光信号的流动注射电化学发光池,该池较好地解决了现有电化学发光池存在的一些问题,也为实验室以后开展此方面的实验工作提供硬件方面的准备。基于流动注射分析技术和电化学发光分析技术的综合应用,采用ITO玻璃作为工作电极,通过设计新的流通式电化学发光池,进行动态对流传质为主条件下ITO玻璃电极表面反应层中电化学发光反应的特征和分析特性的研究,探讨所设计的电化学发光池中鲁米诺发光体系的发光行为,考察相关因素对鲁米诺电化学发光分析特性的影响。通过对微型流动电化学发光池及ITO玻璃工作电极上鲁米诺电化学发光的相关因素的优化,提高电化学发光池的分析性能和应用范围。基于葡萄提取物对鲁米诺电化学发光的猝灭作用,考察了该流动注射电化学发光池的性能,结果表明猝灭效率与所加入水果提取液的量成线性相关,据此可评估样品的抗氧化性能,同时表明该电化学发光检测池具有良好的可实用性。在实际样品测定中,该流动注射电化学发光池具有较好的重现性,其设计和功能完全能满足电化学发光分析技术的要求,还可进一步开发与其它技术如毛细管电泳(CE)或高效液相色谱(HPLC)等联用,在实际应用研究分析中将有广阔的应用前景。
【学位授予单位】:苏州大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O657.3

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【参考文献】
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10 马明阳;高碘酸钾—鲁米诺体系后化学发光反应的研究[D];陕西师范大学;2006年
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